1. Chemische analyses
1.1. BaO en PbO
1.1.1. Bepaling van het totaalgehalte: BaO + PbO
Men weegt op 0,0001 gram nauwkeurig ongeveer 0,5 gram glaspoeder en brengt dit in
een platina capsule. Na bevochtiging met water voegt men 10 ml van een zwavelzuuroplossing
15% en 10 ml fluorwaterstofzuur toe. Het geheel verhitten in een zandbad totdat witte
dampen ontstaan. Laten afkoelen en opnieuw behandelen met 10 ml fluorwaterstofzuur.
Daarna opnieuw verhitten tot het ontstaan van witte dampen. Laten afkoelen en de wanden
van de capsule met water besprenkelen. Opnieuw verhitten totdat witte dampen ontstaan.
Laten afkoelen, voorzichtig 10 ml water toevoegen en daarna overgieten in een bekerglas
van 400 ml. De capsule wordt verscheidene malen gespoeld met een 10% zwavelzuuroplossing
waarna tot 100 ml wordt verdund met dezelfde oplossing. Gedurende 2-3 minuten laten
koken en een nacht laten rusten.
Met behulp van een filtreerdegel met porositeit 4 wordt gefiltreerd, waarna het filtraat
eerst wordt gewassen met een 10% zwavelzuuroplossing en daarna 2 à 3 maal met ethylalcohol.
Vervolgens het geheel gedurende een uur in de droogkast laten drogen bij 150° C. Daarna
wordt het BaSO4 + PbSO4 gewogen.
1.1.2. Bepaling van BaO
Ongeveer 0,5 gram glaspoeder wordt op 0,0001 gram nauwkeurig gewogen en in een platina
capsule gebracht. Dit wordt bevochtigd met water waarna 10 ml fluorwaterstofzuur en
5 ml perchloorzuur wordt toegevoegd. Het geheel wordt verhit in een zandbad totdat
witte dampen ontstaan.
Laten afkoelen en opnieuw 10 ml fluorwaterstofzuur toevoegen. Verhitten totdat opnieuw
witte dampen optreden. Laten afkoelen en de wanden van de capsule met gedestilleerd
water besprenkelen. Daarna weer verhitten en afdampen tot bijna droog. Vervolgens
50 ml chloorwaterstofzuur 10% toevoegen en licht verhitten ten einde het oplossen
te bevorderen. Overgieten in een bekerglas van 400 ml en verdunnen met water tot 200
ml. Aan de kook brengen en een zwavelwaterstofstroom door de hete oplossing voeren.
Zodra het loodsulfide op de bodem van het vat is neergeslagen wordt de gasstroom afgesloten.
Filtreren door middel van filtreerpapier met dicht weefsel en wassen met koud water
dat verzadigd is met zwavelwaterstof.
De filtraten worden gekookt en eventueel tot 300 ml ingedampt. Bij het koken wordt
10 ml van een 10% zwavelzuuroplossing toegevoegd. De oplossing wordt van het vuur
genomen en men laat haar ten minste vier uur staan.
Door middel van filtreerpapier met dicht weefsel wordt gefiltreerd, waarna met koud
water wordt gewassen. De neerslag wordt bij 1.050 °C gecalcineerd en het BaSO4wordt gewogen.
1.2. Bepaling van ZnO
De filtraten uit de afscheiding van het BaSO4 worden ingedampt tot op een volume van 200 ml. Bij aanwezigheid van methylrood wordt
geneutraliseerd met ammoniak waarna 20 ml zwavelzuur 0,1 n wordt toegevoegd. Daarna
wordt de pH op 2 gebracht door toevoeging van 0,1 n zwavelzuur of eventueel 0,1 n
natriumhydroxyde en laat men de zinksulfide koud neerslaan door het doorvoeren van
een zwavelwaterstofstroom. Gedurende vier uur laat men neerslaan, daarna wordt de
neerslag opgevangen op een filtreerpapier met dicht weefsel. Men wast met koud water
verzadigd met zwafelwaterstof. De neerslag op het filter wordt opgelost door er 25
ml van een warme 10% chloorwaterstofzuuroplossing over te gieten. Dan wordt het filter
met kokend water gewassen totdat men een volume van ongeveer 150 ml verkrijgt. Men
neutraliseert met ammoniak in aanwezigheid van lakmoespapier, waarna 1 tot 2 gram
vaste urotropine wordt toegevoegd om de pH op ongeveer 5 vast te leggen. Men voegt
een paar druppels van een vers bereide, waterige 0,5% dimethylphenoloranje-oplossing
toe en titreert met een oplossing van complexon III 0,1 n totdat het rose omslaat
naar citroengeel.
1.3. Bepaling van K2O
door neerslag en weging van kaliumtetraphenylboride.
Ontsluiting: na breken en zeven wordt 2 gram glas ontsloten door middel van 2 ml geconcentreerde
HNO3
15 ml HClO4
25 ml HF
in een platina capsule in een heetwaterbad en daarna in een zandbad. Na het afscheiden
van dikke perchloride dampen totdat het mengsel droog is, wordt het opgelost met 20
ml heet water en 2-3 ml geconcentreerd HCl.
De oplossing overgieten in een maatkolf van 200 ml en tot aan het volume aanvullen
met gedestilleerd water.
Reagentia: 6% oplossing van natriumtetraphenylboride: 1,5 gram van het reagens wordt opgelost
in 250 ml gedestilleerd water. De dan overblijvende lichte troebelheid wordt verwijderd
door toevoeging van 1 gram aluminiumhydroxyde. Gedurende vijf minuten roeren, daarna
filtreren, waarbij de eerste 20 ml nogmaals gefiltreerd moeten worden. Wasoplossing
van de neerslag: Men bereidt een weinig kaliumzout door neerslag in een oplossing
van ongeveer 0,1 gram KCl op 50 ml HCl 0,1 n; hierin wordt al roerend de oplossing
van tetraphenylboride toegevoegd totdat de neerslag beëindigd is. Filtreren op glasspecie
en wassen met gedestilleerd water. Drogen in een droogtoestel bij omgevingstemperatuur,
waarna 20 à 30 mg van dit zout wordt gebracht in 250 ml gedestilleerd water. Van tijd
tot tijd roeren. Na 30 minuten wordt 0,5 à 1 gram aluminiumhydroxyde toegevoegd. Na
enige minuten roeren wordt gefiltreerd.
Werkwijze: Van de chloorwaterstofoplossing voor de ontsluiting neemt men een hoeveelheid af
overeenkomend met circa 10 mg K2O. Deze hoeveelheid wordt verdund tot ongeveer 100 ml waarna de reageeroplossing,
namelijk 10 ml op 5 mg geschat K2O, onder matig roeren wordt toegevoegd. Ten hoogste 15 minuten laten staan, daarna
filtreren met behulp van een getareerde, gesinterde filtreerdegel nr. 3 of 4. Wassen
met een wasoplossing. 30 minuten drogen bij 120 °C. De omzettingsfactor voor K2O = 0,13143.
1.4. Toleranties
± 0,1 in absolute waarde voor elke bepaling.
Wanneer een analyse binnen deze toleranties een waarde oplevert die lager ligt dan
de vastgestelde limieten (30, 24 of 10%) dan moet het gemiddelde worden genomen van
ten minste drie analyses. Is de analysewaarde gelijk aan of hoger dan 29,95, 23,95
resp. 9,95, dan moet het glas worden ondergebracht in de categorieën overeenkomend
met 30, 24 resp. 10%.