Bijlage II. Gebied van toepassing van communautaire analysemethoden voor de controle
van bepaalde suikers bestemd voor menselijke consumptie
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
Algemeen
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
Methoden van onderzoek ter controle van de samenstelling van bepaalde voor menselijke
consumptie bestemde suikers
Inleiding
1. Het voorbereiden van de te analyseren waar
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
De voor het laboratorium bestemde waar dient zorgvuldig te worden gehomogeniseerd.
Neem van deze waar een hoeveelheid van ten minste 200 g en breng deze onmiddellijk
over in een luchtdicht af te sluiten droge monsterpot.
2. Reagentia en apparaten
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
De lijst van apparaten bevat slechts apparaten voor speciale doeleinden of met speciale
specificatie.
Onder water wordt steeds verstaan gedestilleerd water of gedemineraliseerd water van
ten minste gelijke zuiverheid.
Indien niet anders gespecificeerd, dienen de gebruikte chemicaliën van analytisch
zuivere kwaliteit te zijn.
Zonder nadere specificatie wordt onder "oplossing" steeds verstaan "oplossing in water".
2. Weergave van de resultaten
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
Het gerapporteerde resultaat van de analyse dient het gemiddelde te zijn van ten minste
twee bepalingen, die voldoen aan de eisen van de herhaalbaarheid.
Indien niet anders gespecificeerd, worden de resultaten berekend in massaprocenten
(% m/m) van de aan het laboratorium ter onderzoek aangeboden waar. Het resultaat dient
niet meer significante cijfers te bevatten dan overeenkomt met de nauwkeurigheid van
de gebruikte methode van onderzoek.
Methode 1. De bepaling van het massaverlies bij het drogen
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
1. Doel en gebied van toepassing
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
De in dit voorschrift beschreven methode dient voor de bepaling van het massaverlies
bij het drogen van:
2. Definitie
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
Het massaverlies bij het drogen: het massaverlies bepaald volgens de in dit voorschrift
beschreven methode.
3. Beginsel
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
Het massaverlies bij het drogen wordt bepaald bij 103 ± 2 °C.
4. Apparaten
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
4.1. Analytische balans met een gevoeligheid van 0,1 mg.
4.2. Goed geventileerde droogstoof, voorzien van een temperatuurregeling, ingesteld
op 103 ± 2 °C.
4.3. Metalen droogschalen met vlakke bodem, diameter ten minste 100 mm, hoogte ten
minste 30 mm en bestendig tegen de inwerking van het monster onder de omstandigheden
van de analyse.
4.4. Exsiccator, voorzien van vers geactiveerde silicagel met vochtindicator, of een
gelijkwaardig droogmiddel.
5. Werkwijze
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
Opmerking:
De in dit hoofdstuk onder 5.3 tot en met 5.7 beschreven handelingen dienen onmiddellijk
na het openen van de monsterpotten te worden verricht.
5.1. Droog de schaal (4.3) in de droogstoof (4.2) bij 103 ± 2 °C tot constante massa.
5.2. Laat de schaal in de exsiccator (4.4) afkoelen (ten minste 30-35 minuten) en
weeg tot op 0,1 mg nauwkeurig.
5.3. Breng in de schaal 20-30 g van de waar en weeg tot op 0,1 mg nauwkeurig.
5.4. Plaats de schaal in de droogstoof en droog gedurende 3 uren bij een temperatuur
van 103 ± 2 °C.
5.5. Plaats de schaal in de exsiccator (4.4), laat afkoelen en weeg tot op 0,1 mg
nauwkeurig.
5.6. Plaats de schaal nogmaals, nu gedurende 30 minuten, in de droogstoof bij 103
± 2 °C. Laat afkoelen in de exsiccator (4.4) en weeg tot op 0,1 mg nauwkeurig. Herhaal
deze bewerking indien het verschil tussen twee opeenvolgende wegingen meer dan 1 mg
bedraagt. Indien de massa is toegenomen dient voor de berekening van het massaverlies
bij het drogen de kleinst gevonden massa te worden gebruikt.
5.7. De totale droogtijd mag niet meer bedragen dan 4 uren.
6. Weergave van de resultaten
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
6.1. Formule en methode van berekening
Het massaverlies bij het drogen, uitgedrukt in massaprocenten van de waar, wordt berekend
met de volgende formule:
waarin
m0 = de massa van de ingewogen waar in grammen.
m1 = de massa van de ingewogen waar na het drogen in grammen.
6.2. Herhaalbaarheid.
Het verschil tussen de resultaten van twee bepalingen tegelijkertijd of met korte
tussentijd in dezelfde waar, onder dezelfde omstandigheden uitgevoerd door dezelfde
analist, mag niet groter zijn dan 0,02 g per 100 g waar.
Methode 2. De bepaling van het gehalte aan droge stof
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
(Vacuümdroogstoofmethode)
1. Doel en gebied van toepassing
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
De in dit voorschrift beschreven methode dient voor de bepaling van het gehalte aan
droge stof in:
2. Definitie
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
Het gehalte aan droge stof: het gehalte aan droge stof bepaald volgens de in dit voorschrift
beschreven methode.
3. Beginsel
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
Het massaverlies van de waar door drogen - in het geval van glucosestroop en gedehydreerde
glucosestroop na verdunnen en mengen met infusoriënaarde -, wordt bepaald in een vacuümdroogstoof
bij een druk van ten hoogste 3,3 kPa (34 mbar) en een temperatuur van 70 ± 1 °C.
4. Reagentia
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
Infusoriënaarde van analytisch zuivere kwaliteit wordt met verdund zoutzuur (1 ml
geconcentreerd zoutzuur, p 20 1,19 g/ml, per l water) in een Büchner trechter gewassen
totdat het waswater een duidelijk zure reactie vertoont. Daarna wordt het wassen met
water voortgezet totdat de pH van het aflopende waswater hoger is dan 4. De aldus
behandelde infusoriënaarde wordt in een droogstoof bij 103 ± 2 °C gedroogd en het
droge witte poeder in een luchtdicht afgesloten pot of fles bewaard.
5. Apparaten
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
5.1. Vacuümdroogstoof, voorzien van een automatische temperatuurregeling, thermometer
en drukmeter. De droogstoof moet zodanig geconstrueerd zijn, dat een goede warmteoverdracht
naar de op de inlegplaten geplaatste droogschalen gewaarborgd is.
5.2. Droogbatterij voor circulatielucht, bestaande uit een droogtoren gevuld met vers
geactiveerde silicagel met vochtindicator of een gelijkwaardig droogmiddel. De droogtoren
wordt in serie gekoppeld met een gaswasfles gevuld met geconcentreerd zwavelzuur.
De droogbatterij wordt aangesloten op de luchtinlaat van de stoof.
5.3. Vacuümpomp, geschikt om in de stoof een druk lager dan 3,3 kPa (34 mbar) te handhaven.
5.4. Metalen droogschalen, met vlakke bodem, diameter ± 100 mm, hoogte ten minste
30 mm en bestendig tegen de inwerking van glucosestroop of dextrose onder de omstandigheden
van de analyse.
5.5. Glazen staaf, van een zodanige lengte dat hij niet in de schaal kan vallen.
5.6. Exsiccator, voorzien van vers geactiveerde silicagel met vochtindicator of een
gelijkwaardig droogmiddel.
5.7. Analytische balans, met een gevoeligheid van 0,1 mg.
6. Werkwijze
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
6.1. Breng in de droogschaal (5.4), voorzien van de glazen staaf (5.5), ongeveer 30
g infusoriënaarde (4.1). Plaats de schaal met inhoud in de stoof (5.1) en verlaag
de druk met 3,3 kPa (34 mbar) of minder. Droog gedurende 5 uren bij 70 ± 1 °C, waarbij
een zwakke luchtstroom via de batterij in de stoof toegelaten wordt. Controleer van
tijd tot tijd de druk en corrigeer zonodig.
6.2. Breng de druk in de stoof terug tot normaal door de snelheid van de luchtstroom
langzaam op te voeren. Plaats de droogschaal met inhoud in de exsiccator. Koel af
en weeg.
6.3. Weeg, tot op 1 mg nauwkeurig, ongeveer 10 g van de waar in een bekerglas van
100 ml.
6.4. Verdun het monster met 10 ml warm water en breng met behulp van de glazen staaf
(5.5) de oplossing kwantitatief over in de gewogen droogschaal. Spoel het bekerglas
drie maal, telkens met 5 ml warm water. Meng zorgvuldig.
6.5. Plaats de droogschaal met de waar en de glasstaaf in de stoof en verlaag de druk
met 3,3 kPa (34 mbar) of minder. Laat gedurende het drogen bij 70 ± 1 °C een zwakke
droge luchtstroom toe. Droog gedurende 20 uren, er zorg voor dragend dat het drogen
tegen het einde van de eerste dag ver gevorderd is. Ten einde, onder toevoer van een
zwakke luchtstroom, de druk op 3,3 kPa (34 mbar) gedurende de nacht te handhaven,
dient de vacuümpomp in bedrijf te blijven.
6.6. Breng de druk in de stoof tot normaal door de snelheid van de luchtstroom langzaam
op te voeren. Plaats de droogschaal met inhoud in de exsiccator. Koel af en weeg.
6.7. Herhaal de bewerking (6.5) nogmaals gedurende 4 uren. Verhoog de druk in de stoof
tot normaal en plaats de schaal met inhoud in de exsiccator. Koel af en weeg. Ga na
of de massa constant is. Indien het verschil tussen de twee wegingen minder bedraagt
dan 2 mg is aan deze eis voldaan. Indien het verschil groter is, dient de bepaling
6.7 herhaald te worden.
6.8. Voor de bepaling van het droge-stofgehalte van de dextrosemonohydraat en watervrije
dextrose wordt de werkwijze beschreven onder hoofdstuk 6 toegepast zonder gebruik
van infusoriënaarde en water.
72. Weergave van de resultaten
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
7.1. Formule en methoden van berekening
Het gehalte aan droge stof uitgedrukt in massaprocenten van de waar wordt berekend
met de volgende formule:
waarin:
m0 = de massa van de ingewogen waar in grammen.
m1 = de massa van de droogschaal + infusoriënaarde + glasstaaf + droogrest van de
ingewogen waar in grammen.
m2 = de massa van de droogschaal + infusoriënaarde + glasstaaf in grammen.
7.2. Herhaalbaarheid
Het verschil in de resultaten van twee bepalingen tegelijkertijd of met korte tussentijd
uitgevoerd in dezelfde waar, onder dezelfde omstandigheden door dezelfde analist mag
niet meer bedragen dan 0,12 g per 100 g waar.
Methode 3. De bepaling van de totale droge stof
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
(Refractometermethode)
1. Doel en gebied van toepassing
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
De in dit voorschrift beschreven methode dient voor de bepaling van het gehalte aan
droge stof in:
-
- vloeibare suiker,
-
- vloeibare witte suiker,
-
- vloeibare invertsuiker,
-
- vloeibare witte invertsuiker,
-
- invertsuikerstroop,
-
- witte invertsuikerstroop.
2. Definitie
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
Het gehalte aan droge stof: het gehalte aan droge stof bepaald volgens de in dit voorschrift
beschreven methode.
3. Beginsel
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
De brekingsindex van de waar wordt bepaald bij 20 °C en omgerekend in het gehalte
aan droge stof door middel van de bijgevoegde omrekeningstabellen, waarin de concentratie
als functie van de brekingsindex gegeven is.
4. Apparaten
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
4.1. Refractometer waarmede de brekingsindex bij 20 °C bepaald kan worden tot op 4
decimalen nauwkeurig en die is voorzien van een thermometer en een door middel van
een thermostaat geregelde watercirculatie, ingesteld op 20 ± 0,5 °C.
4.2. Lichtbron, bestaande uit een natriumdamplamp.
5. Werkwijze
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
5.1. Los de eventueel in de waar aanwezige kristallen op door 1 : 1 (m/m) met water
te verdunnen.
5.2. Meet de brekingsindex bij 20 °C van de waar met behulp van de refractometer (4.1).
6. Weergave van de resultaten
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
6.1. Methode van berekening
Het gehalte aan droge stof wordt berekend met behulp van de brekingsindices voor saccharose-oplossingen
bij 20 °C, vermeld in bijgaande tabel en gecorrigeerd met 0,022% voor elk procent
invertsuiker, die aanwezig is in de waar.
6.2. Wanneer het monster 1 : 1 (m/m) met water werd verdund, dient de berekende hoeveelheid
droge stof met 2 vermenigvuldigd te worden.
6.3. Herhaalbaarheid
Het verschil tussen de resultaten van twee bepalingen tegelijkertijd of met korte
tussentijd uitgevoerd in hetzelfde monster onder dezelfde omstandigheden door dezelfde
analist mag niet meer bedragen dan 0,2 g per 100 g waar.
Referentietabellen
Brekingsindices (n) van sucrose-oplossingen bij 20° (∗
1)
|
n
|
Sucrose
|
n
|
Sucrose
|
n
|
Sucrose
|
n
|
Sucrose
|
n
|
Sucrose
|
20°
|
%
|
20°
|
%
|
20°
|
%
|
20°
|
%
|
20°
|
%
|
1,3330
|
0,009
|
1,3380
|
3,463
|
1,3430
|
6,831
|
1,3480
|
10,116
|
1,3530
|
13,321
|
1,3331
|
0,078
|
1,3381
|
3,532
|
1,3431
|
6,898
|
1,3481
|
10,181
|
1,3531
|
13,384
|
1,3332
|
0,149
|
1,3382
|
3,600
|
1,3432
|
6,964
|
1,3482
|
10,246
|
1,3532
|
13,448
|
1,3333
|
0,218
|
1,3383
|
3,668
|
1,3433
|
7,031
|
1,3483
|
10,311
|
1,3533
|
13,511
|
1,3334
|
0,288
|
1,3384
|
3,736
|
1,3434
|
7,097
|
1,3484
|
10,375
|
1,3534
|
13,574
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1,3335
|
0,358
|
1,3385
|
3,804
|
1,3435
|
7,164
|
1,3485
|
10,440
|
1,3535
|
13,637
|
1,3336
|
0,428
|
1,3386
|
3,872
|
1,3436
|
7,230
|
1,3486
|
10,505
|
1,3536
|
13,700
|
1,3337
|
0,498
|
1,3387
|
3,940
|
1,3437
|
7,296
|
1,3487
|
10,570
|
1,3537
|
13,763
|
1,3338
|
0,567
|
1,3388
|
4,008
|
1,3438
|
7,362
|
1,3488
|
10,634
|
1,3538
|
13,826
|
1,3339
|
0,637
|
1,3389
|
4,076
|
|
|
|
|
|
|
Methode 4. De bepaling van het gehalte aan reducerende suikers, uitgedrukt als invertsuiker
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
(Methode van het Berlijns Instituut)
1. Doel en gebied van toepassing
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
De in dit voorschrift beschreven methode dient voor de bepaling van het gehalte aan
reducerende suikers, uitgedrukt als invertsuiker in:
-
- ruwe suiker
-
- halfwitte suiker.
2. Definitie
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
Het gehalte aan reducerende suiker, uitgedrukt als invertsuiker: het gehalte bepaald
volgens de in dit voorschrift beschreven methode.
3. Beginsel
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
Reductie van een koper (11) oplossing met een oplossing van reducerende suiker. Oxydatie
van het gevormde koper(1)oxyde door een gestelde jo- diumoplossing. Titratie van de
overmaat jodium met een gestelde natriumthiosulfaatoplossing.
4. Reagentia
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
4.1. Koper(11)oplossing (Oplossing volgens Müller).
4.1.1. Los 35 g koper(11)sulfaat pentahydraat (CuSO4.5H2O) op in 400 ml kokend water.
Koel af.
4.1.2. Los 173 g kaliumnatriumtartraat tetrahydraat (Rochelle- of Seignette zout)
(KNaC4H4O64H2O) en 68 g watervrij natriumcarbonaat op in 500 ml kokend water. Koel
af.
4.1.3. Meng beide oplossingen (4.1.1 en 4.1.2) in een maatkolf van 1 l en vul aan
met water tot 1000 ml. Voeg 2 g actieve koolstof toe, schud en laat gedurende enkele
uren staan. Filtreer over een hardpapieren- of membraamfilter.
Indien tijdens het bewaren een kleine hoeveelheid koper(1)oxyde ontstaat, dient men
nogmaals te filtreren.
4.2. Azijnzuuroplossing, 5 mol/l.
4.3. Jodiumoplossing 0,01665 mol/l.
4.4. Natriumthiosulfaatoplossing, 0,0333 mol/l.
4.5. Zetmeeloplossing: Voeg een mengsel van 5 g oplosbaar zetmeel en 30 ml water toe
aan een 1 l kokend water. Kook gedurende 3 minuten, koel af en voeg eventueel 10 mg
kwik (11) jodide als conserveringsmiddel toe.
5. Apparaten
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
5.1. Konische kolven van 300 ml, pipetten en buretten.
5.2. Waterbad kokend.
6. Werkwijze
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
6.1. Breng in een konische kolf van 300 ml een hoeveelheid van het monster (10 g of
minder), die niet meer dan 30 mg invertsuiker mag bevatten en los deze op in ongeveer
100 ml water. Pipetteer bij deze oplossing 10 ml van de koper (11)oplossing (4.1).
Meng en plaats de kolf in het kokend waterbad gedurende precies 10 minuten.
Het niveau van de oplossing in de konische kolf moet ten minste 20 mm onder het niveau
van het water in het waterbad zijn. Koel snel af met stromend water. Schud tijdens
deze bewerking niet om te vermijden dat een gedeelte van het koper(1)neerslag weer
oplost onder invloed van de luchtzuurstof.
Voeg aan de gekoelde oplossing zonder omzwenken 5 ml azijnzuur, (4.2) toe en onmiddellijk
daarna, door middel van een buret, een overmaat (20-40 ml) jodiumoplossing 0,01665
mol/l (4.3). Schud om het koperneerslag op te lossen. Titreer de overmaat jodium terug
met de natriumthiosulfaatoplossing 0,0333 mol/l (4.4). Voeg aan het einde van de titratie
de zetmeeloplossing (4.5) toe en titreer tot kleuromslag.
6.2. Voer met water een blanco bepaling uit. Bepaal deze correctie voor iedere nieuw
bereide koper(11)oplossing (4.1). De correctie mag niet meer bedragen dan 0,1 ml.
6.3. Voer met het oog op eventueel aanwezige andere reducerende stoffen zoals zwaveldioxyde
een bepaling uit met de suikeroplossing, waarbij men de kolf 10 minuten bij kamertemperatuur
laat staan.
7. Weergave van de resultaten
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
7.1. Formule en methode van berekening
Volume van de verbruikte jodiumoplossing = 0,01665 mol/l in overmaat toegevoegde jodiumoplossing
minus ml 0,0333 mol/l natriumthiosulfaatoplossing.
Verminder het volume van de verbruikte hoeveelheid jodiumoplossing 0,01665 mol/l met:
7.1.1. Het aantal ml jodiumoplossing verbruikt bij de met water uitgevoerde blanco
bepaling (6.2).
7.1.2. Het aantal ml jodiumoplossing verbruikt bij de met de suikeroplossing bij kamertemperatuur
uitgevoerde bepaling (6.3).
7.1.3. 2,0 ml voor de reducerende werking van 10 g saccharose of een evenredig deel
hiervan indien minder dan 10 g van het monster is ingewogen (correctie voor saccharose).
Na toepassing van deze correctie komt 1 ml verbruikte jodiumoplossing overeen met
1 mg invertsuiker. Het gehalte aan invertsuiker uitgedrukt in procenten van de waar
wordt berekend met de volgende formule:
Waarin:
V1 = het aantal milliliter jodiumoplossing (4.3) na correctie.
m0 = de massa van de ingewogen waar in grammen.
7.2. Herhaalbaarheid
Het verschil tussen de resultaten van twee bepalingen tegelijkertijd of met korte
tussentijd uitgevoerd in dezelfde waar onder dezelfde omstandigheden door dezelfde
analist mag niet meer bedragen dan 0,02 g per 100 g waar.
Methode 5. De bepaling van het gehalte aan reducerende suikers, uitgedrukt als invertsuiker
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
(Methode van Knight en Allen)
1. Doel en gebied van toepassing
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
De in dit voorschrift beschreven methode dient voor de bepaling van het gehalte aan
reducerende suikers in:
2. Definitie
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
Het gehalte aan reducerende suikers, uitgedrukt als invertsuiker: het gehalte aan
reducerende suikers bepaald volgens de in dit voorschrift beschreven methode.
3. Beginsel
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
Een koper(11)reagens wordt in overmaat toegevoegd aan de te analyseren oplossing,
het wordt ten dele gereduceerd; het niet gereduceerde deel wordt teruggetitreerd met
een EDTA-oplossing.
4. Reagentia
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
4.1. Oplossing van ethyleen-diamine-tetra-azijnzuur, (dinatriumzout) (EDTA) 0,0025
mol/l. Los 0,930 g EDTA op in water en verdun met water tot 1000 ml.
4.2. Murexide indicatoroplossing: Voeg 0,25 g murexide toe aan 50 ml water en meng
met 20 ml van een 0,2 g/100 ml oplossing van methyleenblauw in water.
4.3. Alkalisch koperreagens: Los 25 g watervrij natriumcarbonaat (Na2CO3) en 25 g
kaliumnatriumtartraat tetrahydraat (KNaC4H4O6.2H2O op in ongeveer 600 ml water, die
40 ml natriumhydroxyde-oplossing (1mol/l) bevat. Los 6,0 g kopersulfaat(11)pentahydraat
(CuSO4.5H2O) op in ongeveer 100 ml water en voeg deze oplossing toe aan de tartraatoplossing.
Verdun met water tot 1000 ml.
Opmerking: De oplossing is beperkt houdbaar (1 week).
4.4. Standaard invertsuikeroplossing: los in een maatkolf van 250 ml 23,75 g zuiver
saccharose 4,5 op in ongeveer 120 ml water, voeg toe 9 ml zoutzuur (c = 1,16) en laat
gedurende 8 dagen bij kamertemperatuur staan.
Vul aan tot 250 ml en controleer met behulp van een polarimeter of een saccharimeter
met een buis van 200 mm of de hydrolyse voltooid is. De aflezing dient -11,80 ± 0,05
°S te bedragen. Pipetteer 200 ml van deze oplossing in een 2000 ml maatkolf. Verdun
met water en voeg onder omzwenken (ten einde een te hoge plaatselijke alkaliteit te
vermijden) 71,4 ml natriumhydroxyde-oplossing (1 mol/l) toe, waarin 4 g benzoëzuur
is opgelost.
Vul aan tot 2000 ml, waardoor een oplossing ontstaat met een gehalte aan invertsuiker
van 1 g per 100 ml. De pH van de oplossing dient ongeveer 3 te zijn. Deze houdbare
oplossing mag slechts onmiddellijk vóór het gebruik verdund worden.
4.5. Zuivere saccharose: zuivere saccharose met een gehalte aan invertsuiker lager
dan 0,001 g/100 g.
5. Apparaten
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
5.1. Reageerbuizen, 150 ∗ 20 mm.
5.2. Witte porceleinen schaal.
5.3. Analytische balans met een gevoeligheid van ten minste 0,1 mg.
5.4. Waterbad, kokend.
6. Werkwijze
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
6.1. Los in een reageerbuis (5.1) 5 g van de te analyseren waar op in 5 ml water.
Voeg 2,0 ml koperreagens (4.3) toe en meng. Plaats de buis gedurende 5 minuten in
het kokend waterbad (5.4) en koel vervolgens af in koud water.
6.2. Breng de oplossing kwantitatief over in de witte porceleinen schaal met behulp
van enkele milliliters water. Voeg 3 druppels indicator (4.2) toe en titreer met de
EDTA oplossing (4.1). Stel het aantal voor de titratie gebruikte milliliters EDTA
oplossing is V0.
Vlak voor het eindpunt slaat de kleur van de oplossing om van groen via grijs naar
het eindpunt violet.
De violette kleur verdwijnt langzaam ten gevolge van de oxidatie van koper(1)oxyde
tot koper(11)oxyde, waarbij de snelheid afhankelijk is van de aanwezige hoeveelheid
gereduceerd koper. Het eindpunt van de titratie dient daarom snel bereikt te worden.
6.3. Construeer een ijklijn door het toevoegen van bekende hoeveelheden invertsuiker
(oplossing 4.4 passend verdund) aan 5 g zuivere saccharose (4.5). Voeg zoveel water
toe dat de totale hoeveelheid toegevoegd water 5 ml bedraagt. Zet de getitreerde hoeveelheden
(in ml) uit tegen het percentage invertsuiker, toegevoegd aan 5 g saccharose.
De resulterende ijklijn is een rechte lijn voor gehalten van 0,001-0,019 g invertsuiker
per 100 g waar.
7. Weergave van de resultaten
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
7.1. Methode van berekening
Lees uit de ijklijn het percentage invertsuiker af, dat overeenkomt met de hoeveelheid
V0 ml EDTA, bepaald bij de analyse van de waar.
7.2. Indien het gehalte aan invertsuiker in de te analyseren waar groter is dan 0,017
g/100 g dan dient de volgens werkwijze 6.1 ingewogen hoeveelheid analysemonster dienovereenkomstig
verlaagd te worden; de ingewogen waar wordt dan met zuivere saccharose tot 5 g aangevuld
(4.5).
7.3. Herhaalbaarheid
Het verschil tussen de resultaten van twee bepalingen in dezelfde waar tegelijkertijd
of met korte tussentijd uitgevoerd onder dezelfde omstandigheden door dezelfde analist
mag niet meer bedragen dan 0,005 g per 100 g waar.
8. Opmerking
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
Ten einde saccharimetergraden in booggraden om te rekenen dienen eerstgenoemde door
2,889 gedeeld te worden. (Precisie-polarimeterbuis van 200 mm; lichtbron bestaande
uit een natrium-damplamp, temperatuur van de ruimte waarin het apparaat is opgesteld
ongeveer 20 °C).
Methode 6. De bepaling van reducerende suikers (uitgedrukt als invertsuiker of dextrose
equivalent of D-glucose)
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
(Methode Luff-Schoorl)
1. Doel en gebied van toepassing
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
De in dit voorschrift beschreven methode dient voor de bepaling van:
1.1. het gehalte aan reducerende suikers, uitgedrukt als invertsuiker, in:
-
- vloeibare suiker,
-
- vloeibare witte suiker,
-
- vloeibare invertsuiker,
-
- vloeibare witte invertsuiker,
-
- invertsuikerstroop,
-
- witte invertsuikerstroop.
1.2. het gehalte aan reducerende suikers uitgedrukt als dextrose-equivalent en berekend
op basis van de droge stof in:
1.3. het gehalte aan reducerende suikers, uitgedrukt als D-glucose in:
-
- dextrose monohydraat,
-
- watervrije dextrose.
2. Definitie
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
Het gehalte aan reducerende suikers, uitgedrukt als invertsuiker, dextrose-equivalent
of D-glucose: het gehalte aan reducerende suikers bepaald volgens de in dit voorschrift
beschreven methode, uitgedrukt als invertsuiker, dextrose-equivalent of D-glucose.
3. Beginsel
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
De eventueel geklaarde oplossing, waarin zich de reducerende suikers bevinden, wordt
op een gestandaardiseerde wijze met een koper(11)oplossing tot koken gebracht. Het
in de oplossing aanwezige koper(11) wordt gedeeltelijk tot koper(1) gereduceerd. De
overmaat koper(11) wordt jodometrisch bepaald.
4. Reagentia
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
4.1. Carrez(1)oplossing:
Los 21,95 g zinkacetaat dihydraat (Zn(CH3COO)2.2H2O) (of 24 g zinkacetaat trihydraat,
(Zn(CH3COO)2.3H2O) en 3 ml azijnzuur (100%) op in water en vul aan met water tot 100
ml.
4.2. Carrez(11)oplossing:
Los 10,6 g kaliumhexacyano(11)ferrat trihydraat (K4[Fe(CN)6]3H2O) op in water en vul
aan met water tot 100 ml.
4.3. Reagens volgens Luff-Schoorl:
Bereid de volgende oplossingen:
4.3.1. Koper(11)sulfaatoplossing: Los 25 g ijzervrij koper(11)sulfaat pentahydraat
(CuSO4.5H2O) op in 100 ml water.
4.3.2. Citroenzuuroplossing: Los 50 g citroenzuur monohydraat (C6H8O7.H2O) op in 50
ml water.
4.3.3. Natriumcarbonaatoplossing: Los 143,8 watervrij natriumcarbonaat in een maatkolf
van 1 l op in ongeveer 300 ml warm water. Koel af.
4.3.4. Giet, onder voorzichtig omzwenken, de citroenzuuroplossing (4.3.2) bij de natriumcarbonaatoplossing
(4.3.3). Zwenk om totdat er geen gas meer ontwijkt. Voeg vervolgens de koper(11)sulfaatoplossing
(4.3.1) toe en vul aan met water tot 1000 ml. Laat gedurende één nacht staan en filtreer
indien nodig. Controleer de molariteit van het aldus verkregen reagens volgens 6.1
(Cu 0,1 mol/l; Na2CO31 mol/l).
4.4. Natriumthiosulfaatoplossing, 0,1 mol/l.
4.5. Zetmeeloplossing: Voeg een mengsel van 5 g oplosbaar zetmeel met 30 ml water
toe aan 1 l kokend water. Kook gedurende 3 minuten, koel af en voeg eventueel 10 mg
kwik(11)jodide als conserveermiddel toe.
4.6. Zwavelzuur, 3 mol/l.
4.7. Kaliumjodide-oplossing 30% (m/v).
4.8. Puimsteenkorrels, uitgekookt in zoutzuur, gewassen met water tot zuurvrij en
vervolgens gedroogd.
4.9. Isopentanol.
4.10. Natriumhydroxyde 0,1 mol/l.
4.11. Zoutzuur, 0,1 mol/l.
4.12. Fenolftaleienoplossing 1% (m/v) in ethanol.
5. Apparaten
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
5.1. Konische kolf van 300 ml, voorzien van een terugvloeikoeler.
5.2. Stopwatch.
6. Werkwijze
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
6.1. Controle van het Luff-Schoorl reagens (4.3).
6.1.1. Voeg aan 25,0 ml Luff-Schoorl reagens (4.3) 3 g kaliumjodide en 25 ml zwavelzuur
(4.6) toe. Titreer met natriumthiosulfaat (4.4). Voeg tegen het einde van de titratie
de zetmeeloplossing (4.5) toe. De bij de titratie verbruikte hoeveelheid natriumthiosulfaat
(4.4) moet 25 ml/0,1 mol/l bedragen.
6.1.2. Pipetteer in een maatkolf van 100 ml 10 ml reagens, vul aan tot aan de ijkstreep
met water en meng. Pipetteer in een konische kolf, waar in zich 25 ml zoutzuur (4.11)
bevinden, 10 ml van het reagens en meng. Verwarm gedurende 1 uur op het kokend waterbad.
Koel af, breng op het oorspronkelijke volume met vers uitgekookt water terug en titreer
met natriumhydroxyde (4.10) en fenolftaleien als indicator. De verbruikte hoeveelheid
natriumhydroxyde (4.10) dient 5,5 tot 6,5 ml te bedragen.
6.1.3. Titreer 10 ml van het verdunde reagens (6.1.2) met zoutzuur (4.11) en fenolftaleien
als indicator. Het eindpunt wordt aangegeven door het verdwijnen van de violette kleur.
De verbruikte hoeveelheid zoutzuur dient 6 tot 7,5 ml 0,1 mol/l te bedragen.
6.1.4. De pH bij 20 °C van het Luff-Schoorl reagens dient tussen 9,3 en 9,4 te liggen.
6.2. Het voorbereiden van de oplossing.
6.2.1. Weeg tot op 1 mg nauwkeurig 5 g van de waar in een maatkolf van 250 ml af.
Voeg 200 ml water toe. Klaar, indien nodig, door achtereenvolgens 5 ml Carrez(1)oplossing
(4.1) en 5 ml Carrez(11)oplossing (4.2) toe te voegen. Meng na iedere toevoeging.
Vul aan met water tot 250 ml. Meng en filtreer zo nodig.
6.2.2. Verdun de oplossing 6.2.1. zodanig dat 25 ml van de oplossing niet minder dan
15 mg en niet meer dan 60 mg reducerende suikers, uitgedrukt als glucose, bevatten.
6.3. De titratie volgens Luff-Schoorl.
Pipetteer in een konische kolf van 300 ml (5.1) 25 ml van het reagens volgens Luff-Schoorl
(4.3) en vervolgens 25 ml van de eventueel geklaarde suikeroplossing (6.2.2). Voeg
2 korrels puimsteen (4.8) toe. Plaats de kolf voorzien van een terugvloeikoeler onmiddellijk
op een metalen gaasje, waarop een asbestplaatje met een ronde opening, van dezelfde
diameter als de bodem van de konische kolf, ligt. Breng de vloeistof in ongeveer 2
minuten tot koken. Houd vanaf dit moment de vloeistof precies 10 minuten juist aan
de kook. Koel onmiddellijk af in koud water en titreer na ongeveer 5 minuten op de
volgende wijze:
Voeg 10 ml kaliumjodide-oplossing (4.7) toe en onmiddellijk daarna voorzichtig (wegens
het gevaar van overmatige schuimvorming) 25 ml zwavelzuur (4.6). Titreer vervolgens
met de natriumthiosulfaatoplossing (4.4) totdat de vloeistof een zwak gele kleur vertoont.
Voeg enkele milliliters zetmeeloplossing (4.5) toe en titreer verder totdat de blauwe
kleur verdwenen is.
Voer een blancobepaling uit, waarbij de 25 ml suikeroplossing (6.2.2) vervangen wordt
door 25 ml water.
7. Weergave van de resultaten
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
7.1. Berekening van de resultaten.
Bepaal, met behulp van de bijgaande tabel, de hoeveelheid glucose of invertsuiker
die overeenkomt met het verschil van de beide titraties, uitgedrukt in ml natriumthiosulfaat
0,1 mol/l. Interpoleer, indien nodig.
Druk het resultaat uit in procent (m/m) invertsuiker of D-glucose, berekend op de
droge stof.
7.2. Herhaalbaarheid
Het verschil tussen de resultaten van twee titraties in dezelfde waar tegelijkertijd
of met korte tussentijd uitgevoerd onder dezelfde omstandigheden door dezelfde analist
mag niet meer bedragen dan 0,2 ml.
8. Opmerking
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
8.1. Het verdient aanbeveling om vóór het aanzuren met zwavelzuur ongeveer 1 ml isopentanol
(4.9) toe te voegen ten einde te sterk schuimen te voorkomen.
Na2S2O3 0,1 mol/l Glucose, fructose, invertsuiker C6H 12O6
|
ml
|
mg verschil
|
1 2,4
|
2 4,8 2,4
|
3 7,2 2,4
|
4 9,7 2,5
|
5 12,2 2,5
|
6 14,7 2,5
|
7 7,2 2,5
|
8 19,8 2,6
|
9 22,4 2,6
|
10 25,0 2,6
|
11 27,6 2,6
|
12 30,3 2,7
|
13 33,0 2,7
|
14 35,7 2,7
|
15 38,5 2,8
|
16 41,3 2,8
|
17 44,2 2,9
|
18 47,1 2,9
|
19 50,0 2,9
|
20 53,0 3,0
|
21 56,0 3,0
|
22 59,1 3,1
|
23 62,2 3,1
|
Methode 7. De bepaling van het gehalte aan sulfaatas
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
1. Doel en gebied van toepassing
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
De in dit voorschrift beschreven methode dient voor de bepaling van het gehalte aan
sulfaatas in:
2. Definitie
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
Het gehalte aan sulfaatas: het gehalte aan sulfaatas bepaald volgens de in dit voorschrift
beschreven methode.
3. Beginsel
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
De sulfaatas van de waar wordt bepaald door de waar bij 525 °C onder oxyderende omstandigheden
in aanwezigheid van zwavelzuur te verassen. De sulfaatas wordt uitgedrukt als massapercentage
van de waar.
4. Reagentia
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
4.1. Verdund zwavelzuur
Voeg aan 300 ml water voorzichtig onder roeren 100 ml geconcentreerd zwavelzuur 96%
(p20 = 1,86 g/ml) toe.
5. Apparaten
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
5.1. Elektrisch verwarmde moffeloven, voorzien van een pyrometer en een temperatuurregeling,
ingesteld op 525 ± 25 °C.
5.2. Analytische balans met een gevoeligheid van ten minste 0,1 mg.
5.3. Verassingsschalen van platina of kwarts van voldoende inhoud.
5.4. Exsiccator, voorzien van vers geactiveerde silicagel met vochtindicator of een
gelijkwaardig droogmiddel.
6. Werkwijze
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
Verhit de verassingsschaal (5.3) in de moffeloven tot 525 ± 25 °C, koel af en weeg
tot op 0,1 mg nauwkeurig. Breng in de verassingsschaal 5 g glucosestroop of gedehydreerde
glucosestroop, of 10 g dextrose monohydraat of watervrije dextrose en weeg tot op
0,1 mg nauwkeurig. Voeg 5 ml verdund zwavelzuur (4.1) toe (Zie opmerking 8.1) en verhit
boven de vlam of op een verwarmingsplaat totdat de waar volledig verkoold is.
Methode 8. De bepaling van de polarisatie (draaiend vermogen)
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
1. Doel en gebied van toepassing
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
De in dit voorschrift beschreven methode dient voor de bepaling van de polarisatie
van:
2. Definitie
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
De polarisatie is de draaiing van het polarisatievlak, die veroorzaakt wordt door
een kolom suikeroplossing van 200 mm lengte, als zich in 100 ml van de oplossing 26
g suiker bevindt.
3. Beginsel
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
De polarisatie wordt bepaald met een saccharimeter of een polarimeter onder de voorwaarden
die in deze methode beschreven zijn.
4. Reagentia
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
4.1. Klaringsmiddel: oplossing van basisch loodacetaat.
Voeg aan ongeveer 1000 ml vers uitgekookt water 560 g basisch loodacetaat toe. Kook
gedurende 30 minuten en laat gedurende ongeveer een nacht staan. Giet de bovenstaande
vloeistof af en verdun met vers uitgekookt water totdat een oplossing met een soortelijke
massa van ongeveer 1,25 verkregen wordt (p20 = 1,25 g/ml). Bewaar de oplossing onder
het uitsluiten van lucht.
4.2. Diethylether.
5. Apparaten
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
5.1. Saccharimeter met een schaalverdeling voor een normaal gewicht van 26 g saccharose
of een polarimeter.
Plaats het apparaat in een ruimte waarin de temperatuur ongeveer 20 °C bedraagt en
ijk het met behulp van standaard kwartsplaatjes.
5.2. Lichtbron, bestaande uit een natriumdamplamp.
5.3. Precisie polarimeterbuizen, lengte 200 mm en een tolerantie van ± 0,02 mm.
5.4. Analytische balans, met een gevoeligheid van ten minste 0,1 mg.
5.5. Geijkte maatkolven van 100 ml.
Maatkolven met een werkelijke inhoud van 100 ± 0,01 ml kunnen zonder correctie gebruikt
worden.
Maatkolven waarvan de werkelijke inhoud buiten deze grenzen valt kunnen gebruikt worden,
op voorwaarde dat een correctiefactor voor de omrekening op 100 ml toegepast wordt.
5.6. Waterbad, voorzien van een thermostaat en ingesteld op 20 ± 0,1 °C.
6. Werkwijze
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
6.1. Het bereiden van de oplossing.
Weeg 26 ± 0,002 g van de te analyseren waar af en breng deze hoeveelheid met behulp
van ongeveer 60 ml water over in een maatkolf van 100 ml (5.5). Los zonder verwarmen
op door omzwenken.
Voeg, indien klaren noodzakelijk is, 0,5 ml basisch loodacetaatoplossing (4.1) toe.
Meng door omzwenken. Spoel de hals van de kolf met water en vul aan tot 10 mm onder
de ijkstreep.
Plaats de kolf in het waterbad bij 20 ± 0,1 °C totdat de oplossing deze temperatuur
heeft aangenomen.
Verwijder, indien nodig, de luchtbellen aan het oppervlak van de vloeistof door toevoegen
van een druppel diethylether (4.2.). Vul aan tot aan de ijkstreep en meng zorgvuldig
door de maatkolf ten minste drie maal om te keren. Laat gedurende 5 minuten staan.
6.2. PolarisatieVoer de navolgende bewerkingen uit bij 20 ± 0,1 °C.
6.2.1. Controleer de nulinstelling van het apparaat.
6.2.2. Filtreer de oplossing, indien nodig, door een papieren filter. Verwerp de eerste
10 ml van het filtraat en vang vervolgens 50 ml van het filtraat op.
6.2.3. Spoel de polarimeterbuis tweemaal met de oplossing 6.2.2 en vul daarna de buis
met deze oplossing. Zorg dat bij het afsluiten van de buis geen luchtbellen achterblijven
en plaats de buis in het apparaat.
6.2.4. Lees de draaiing af tot op 0,05 °S (of 0,02 booggraden) nauwkeurig. Herhaal
de aflezing viermaal. Bepaal het gemiddelde van de vijf aflezingen.
7. Weergave van de resultaten
[Regeling vervallen per 12-07-2004]
7.1. Formule en methode van berekening.
Het resultaat wordt uitgedrukt in °S tot op 0,1 °S nauwkeurig. De omrekening van booggraden
in saccharimetergraden geschiedt met behulp van de formule:graden S = booggraden ∗
2,889
7.2. HerhaalbaarheidHet verschil tussen de resultaten van twee bepalingen tegelijkertijd
of met korte tussentijd uitgevoerd in dezelfde waar onder dezelfde omstandigheden
door dezelfde analist, waarbij de resultaten het gemiddelde van vijf aflezingen zijn,
mag niet meer bedragen dan 0,1 °S.