1.
|
ONDERWERP, DOELSTELLINGEN EN TOEPASSINGSGEBIED.
|
|
|
Dit voorschrift beschrijft de vloeistofchromatografische methode voor de bepaling
van formaldehyde in textielwaren. Het meetbereik loopt van 10 tot 2000 mg/kg in de
meetoplossing.
|
|
|
|
|
2.
|
BEGINSEL
|
|
|
Na extractie van het monster met water wordt een gedeelte van het formaldehyde gederivatiseerd
met acetylaceton. De kwantitatieve bepaling van het lutidinederivaat wordt uitgevoerd
m.b.v. vloeistofchromatografie gevolgd door UV-detectie bij een golflengte van 420
nm.
|
|
|
|
|
3.
|
REAGENTIA, OPLOSSINGEN EN HULPSTOFFEN
|
|
|
Alle reagentia dienen van analytisch zuivere kwaliteit te zijn. Het water gebruikt,
voor het bereiden van oplossingen, extracten en de mobiele fase, is gezuiverd met
behulp van een waterzuiveringssysteem.
|
|
|
|
|
3.1
|
Acetylaceton reagens
|
|
|
Los 30 g ammoniumacetaat op in 150 ml H2O, voeg 0,6 ml ijsazijn en 0,4 ml 2.4 pentaandion (acetylaceton) toe en vul aan met
H2O tot 200 ml.
|
|
|
Bereid deze oplossing vers.
|
|
|
|
|
3.2
|
Ampul fosfaat buffer, pH=7,00
|
|
|
Breng de inhoud van een ampul over in een maatkolf van 500 ml en vul aan met water.
Deze oplossing bevat 0,026 mol/liter KH2PO4 en 0,041 mol/liter Na2HPO4.
|
|
|
Houdbaarheid: minimaal 6 maanden.
|
|
|
|
|
3.3
|
Formaldehyde 37%
|
|
|
|
|
3.4
|
Standaardstockoplossing van 10 mg/ml
|
|
|
Pipetteer 25,0 ml formaldehyde 37% (3.3) in een maatkolf van 1000 ml en vul aan met
water.
|
|
|
Houdbaarheid: 6 maanden, zie 9.4.
|
|
|
Het gehalte van de standaardstockoplossing wordt bij elke meetserie jodometrisch bepaald
(5.1).
|
|
|
|
|
3.5
|
Tussenverdunning van 100 µg/ml
|
|
|
Pipetteer 1,0 ml van de standaardstockoplossing 10 mg/ml (3.4) in een maatkolf van
100 ml en vul aan met water.
|
|
|
Bereid deze oplossing bij elke meetserie vers.
|
|
|
|
|
3.6
|
Kalibratiestandaarden formaldehyde:
|
|
|
Pipetteer uit de tussenverdunning van 100 mg/ml formaldehyde:
|
|
|
1). 100 µl in een maatkolf van 100 ml en vul aan met H2O, de concentratie is 10 mg/kg.
|
|
|
2). 1,0 ml in een maatkolf van 100 ml en vul aan met H2O, de concentratie is 100 mg/kg.
|
|
|
3). 5,0 ml in een maatkolf van 100 ml en vul aan met H2O, de concentratie is 500 mg/kg.
|
|
|
4). 10,0 ml in een maatkolf van 100 ml en vul aan met H2O, de concentratie is 1000 mg/kg.
|
|
|
5). 20,0 ml in een maatkolf van 100 ml en vul aan met H2O, de concentratie is 2000 mg/kg.
|
|
|
Bereid deze oplossingen bij elke meetserie vers.
|
|
|
|
|
3.7
|
Reagentia voor de gehaltebepaling van formaldehyde:
|
|
|
Jodiumoplossing 0,05 mol/l
|
|
|
Natriumhydroxyde-oplossing 0,1 mol/l
|
|
|
Zwavelzuuroplossing 2 mol/l
|
|
|
Stijfseloplossing (oplosbaar zetmeel)
|
|
|
Natriumthiosulfaatoplossing 0,1 mol/l
|
|
|
|
|
3.8
|
Reagentia voor titerstelling van natriumthiosulfaat, 0,1 mol/l
|
|
|
|
|
3.9
|
Acetonitril
|
|
|
|
|
3.10
|
Standaardcontrolemonster
|
|
|
|
|
4.
|
APPARATUUR EN HULPMIDDELEN
|
|
|
De gebruikelijke laboratoriumtoestellen en in het bijzonder:
|
|
|
|
|
4.1
|
Membraanfilters (RC55 0,45 µm)
|
|
|
|
|
4.2
|
Waterbad met thermostaat regeling ingesteld op 40 ± 30 C
|
|
|
|
|
4.3
|
HPLC systeem bestaande uit:
|
|
|
– Autosampler
|
|
|
– HPLC pomp
|
|
|
– UV-detector
|
|
|
– Datasysteem
|
|
|
|
|
4.4
|
Vortex menger
|
|
|
|
|
4.5
|
Glazen filterkroezen no. 2, 50 ml
|
|
|
|
|
4.6
|
Droogstoof
|
|
|
|
|
5.
|
WERKWIJZE
|
|
|
|
|
5.1
|
Gehaltebepaling formaldehydestandaardstockoplossing
|
|
|
|
|
5.1.1
|
Pipetteer 10,0 ml van de standaardstockoplossing van 10 mg/ml (3.4) in een maatkolf
van 100 ml en vul aan met water.
|
|
|
|
|
5.1.2
|
Pipetteer van deze oplossing 25,0 ml in een Erlenmeyer van 250 ml met ingeslepen stop
(A).
|
|
|
|
|
5.1.3
|
Pipetteer tegelijkertijd in een Erlenmeyer van 250 ml met ingeslepen stop 25,0 ml
van een blanco water (B).
|
|
|
|
|
5.1.4
|
Voeg aan oplossing A en B 20,00 ml jodiumoplossing 0,05 mol/l (3.7) en 10 ml NaOH-oplossing
0,1 mol/l (3.7) toe.
|
|
|
|
|
5.1.5
|
Voeg na 5 minuten 10 ml zwavelzuuroplossing 2 mol/l (3.7) toe en titreer met natriumthiosulfaatoplossing
0,1 mol/l, onder toevoeging van stijfseloplossing als indicator (3.7).
|
|
|
|
|
5.2
|
Monstervoorbereiding en derivatisering
|
|
|
|
|
5.2.1
|
Stel de temperatuur van de droogstoof (4.6) in op 40° C en laat de stoof minimaal
1 uur stabiliseren. Zorg voor een voldoende hoeveelheid water van 40°C.
|
|
|
Knip een representatief deel van een textielmonster in kleine stukjes (van ca. 1 cm2) en homogeniseer.
|
|
|
Weeg 1 gram nauwkeurig af in een 250 ml fles met schroefdop.
|
|
|
Voeg 100 ml water (maatcilinder van 100 ml) toe van 40°C en extraheer bij deze temperatuur
gedurende 1 uur in de stoof van 40°C onder af en toe schudden.
|
|
|
Filtreer direct over een filterkroes en pipetteer 5,0 ml van deze oplossing in een
25 ml buis met ingeslepen stop.
|
|
|
Pipetteer van een blanco water 5,0 ml in een 25 ml buis met ingeslepen stop.
|
|
|
Pipetteer van de kalibratiestandaarden 1 t/m 5 (3.6) 5,0 ml in een 25 ml buis met
ingeslepen stop.
|
|
|
|
|
5.2.2
|
Pipetteer bij elk van de hierboven genoemde oplossingen, 5,0 ml acetylaceton reagens
(3.1) en mix m.b.v. een Vortex mixer (4.4).
|
|
|
Sluit de buizen goed af en plaats deze in een op 40°C geconditioneerd waterbad.
|
|
|
Derivatiseer gedurende 30 minuten.
|
|
|
De oplossing is gereed voor injectie.
|
|
|
|
|
5.2.3
|
Analyseer per meetserie een standaardcontrolemonster.
|
|
|
Weeg 1 gram van het standaardcontrolemonster nauwkeurig af in een 250 ml fles met
schroefdop.
|
|
|
Voeg 100 ml water toe van 40°C, extraheer volgens en derivatiseer volgens 5.2.2.
|
|
|
|
|
5.3
|
Vloeistofchromatografie
|
|
|
Start de HPLC pomp en zet de UV detector aan.
|
|
|
Laat het systeem minimaal 30 minuten stabiliseren.
|
|
|
Chromatografische condities:
|
|