Warenwetbesluit formaldehyde in textiel

Geraadpleegd op 22-11-2024. Gebruikte datum 'geldig op' 01-01-2014.
Geldend van 13-04-2001 t/m heden

Besluit van 22 maart 2001, houdende vaststelling van het Warenwetbesluit formaldehyde in textiel

Wij Beatrix, bij de gratie Gods, Koningin der Nederlanden, Prinses van Oranje-Nassau, enz. enz. enz.

Op de voordracht van Onze Minister van Volksgezondheid, Welzijn en Sport van 8 december 2000, GZB/C&O/2128699, gedaan in overeenstemming met Onze Minister van Economische Zaken;

Gelet op de artikelen 4, eerste lid, en 8, onder c, van de Warenwet;

De Raad van State gehoord (advies van 26 januari 2001, No. W13.00.0590/III);

Gezien het nader rapport van de Minister van Volksgezondheid, Welzijn en Sport van 16 maart 2001, GZB/C&O/2160901 uitgebracht in overeenstemming met Onze Minister van Economische Zaken;

Hebben goedgevonden en verstaan

Artikel 1

In dit besluit wordt verstaan onder producten:

  • a: kleding;

  • b: textielproducten niet zijnde kleding waarvan gezien hun bestemming, redelijkerwijs mag worden verwacht dat zij rechtstreeks in aanraking met de menselijke huid komen.

Artikel 2

  • 1 Het is verboden producten te verhandelen die niet voldoen aan de eisen bij dit besluit gesteld met betrekking tot hun samenstelling of eigenschappen.

  • 2 Het is verboden producten te verhandelen anders dan met inachtneming van de voorschriften bij dit besluit gesteld met betrekking tot het bezigen van vermeldingen.

Artikel 3

  • 1 Producten zijn voorzien van de vermelding «voor eerste gebruik wassen», indien zij voordat zij éénmaal overeenkomstig de bijbehorende wasinstructie zijn gewassen, meer dan 120 ppm formaldehyde bevatten.

  • 2 Producten bevatten, nadat zij eenmaal overeenkomstig de bijbehorende wasinstructie zijn gewassen, niet meer dan 120 ppm formaldehyde.

  • 3 De in het eerste lid genoemde vermelding is op het product zelf of op de voor de eindgebruiker van het product bestemde verpakking aangebracht.

Artikel 4

  • 1 De methoden van onderzoek in de bijlage bij dit besluit zijn bij uitsluiting beslissend voor de vaststelling of met betrekking tot producten is voldaan aan de bij dit besluit gestelde eisen.

  • 2 In afwijking van het eerste lid kunnen voor de vaststelling of met betrekking tot producten is voldaan aan de bij dit besluit gestelde eisen, ook andere methoden van onderzoek worden toegepast met betrekking tot die producten indien deze producten, binnen een andere lidstaat van de Europese Unie of een staat die partij is bij de Overeenkomst betreffende de Europese Economische Ruimte, zijn geproduceerd en aldaar rechtmatig in de handel zijn gebracht en deze methoden resultaten opleveren die vergelijkbaar zijn met die van de methoden van onderzoek genoemd in de bijlage bij dit besluit.

Artikel 5

Dit besluit treedt in werking met ingang van de dag na de datum van uitgifte van het Staatsblad waarin het wordt geplaatst, met dien verstande dat producten die op 1 juli 2000 reeds in de handel waren nog tot 1 april 2001 mogen worden verhandeld.

Lasten en bevelen dat dit besluit met de daarbij behorende nota van toelichting in het Staatsblad zal worden geplaatst.

's-Gravenhage, 22 maart 2001

Beatrix

De Minister van Volksgezondheid, Welzijn en Sport,

E. Borst-Eilers

Uitgegeven de twaalfde april 2001

De Minister van Justitie,

A. H. Korthals

Bijlage

Bijlage behorende bij het Warenwetbesluit formaldehyde in textiel.

Methoden van onderzoek (artikel 4, eerste lid)

1.

ONDERWERP, DOELSTELLINGEN EN TOEPASSINGSGEBIED.

 
 

Dit voorschrift beschrijft de vloeistofchromatografische methode voor de bepaling van formaldehyde in textielwaren. Het meetbereik loopt van 10 tot 2000 mg/kg in de meetoplossing.

 
     

2.

BEGINSEL

 
 

Na extractie van het monster met water wordt een gedeelte van het formaldehyde gederivatiseerd met acetylaceton. De kwantitatieve bepaling van het lutidinederivaat wordt uitgevoerd m.b.v. vloeistofchromatografie gevolgd door UV-detectie bij een golflengte van 420 nm.

 
     

3.

REAGENTIA, OPLOSSINGEN EN HULPSTOFFEN

 
 

Alle reagentia dienen van analytisch zuivere kwaliteit te zijn. Het water gebruikt, voor het bereiden van oplossingen, extracten en de mobiele fase, is gezuiverd met behulp van een waterzuiveringssysteem.

 
     

3.1

Acetylaceton reagens

 
 

Los 30 g ammoniumacetaat op in 150 ml H2O, voeg 0,6 ml ijsazijn en 0,4 ml 2.4 pentaandion (acetylaceton) toe en vul aan met H2O tot 200 ml.

 
 

Bereid deze oplossing vers.

 
     

3.2

Ampul fosfaat buffer, pH=7,00

 
 

Breng de inhoud van een ampul over in een maatkolf van 500 ml en vul aan met water. Deze oplossing bevat 0,026 mol/liter KH2PO4 en 0,041 mol/liter Na2HPO4.

 
 

Houdbaarheid: minimaal 6 maanden.

 
     

3.3

Formaldehyde 37%

 
     

3.4

Standaardstockoplossing van 10 mg/ml

 
 

Pipetteer 25,0 ml formaldehyde 37% (3.3) in een maatkolf van 1000 ml en vul aan met water.

 
 

Houdbaarheid: 6 maanden, zie 9.4.

 
 

Het gehalte van de standaardstockoplossing wordt bij elke meetserie jodometrisch bepaald (5.1).

 
     

3.5

Tussenverdunning van 100 µg/ml

 
 

Pipetteer 1,0 ml van de standaardstockoplossing 10 mg/ml (3.4) in een maatkolf van 100 ml en vul aan met water.

 
 

Bereid deze oplossing bij elke meetserie vers.

 
     

3.6

Kalibratiestandaarden formaldehyde:

 
 

Pipetteer uit de tussenverdunning van 100 mg/ml formaldehyde:

 
 

1). 100 µl in een maatkolf van 100 ml en vul aan met H2O, de concentratie is 10 mg/kg.

 
 

2). 1,0 ml in een maatkolf van 100 ml en vul aan met H2O, de concentratie is 100 mg/kg.

 
 

3). 5,0 ml in een maatkolf van 100 ml en vul aan met H2O, de concentratie is 500 mg/kg.

 
 

4). 10,0 ml in een maatkolf van 100 ml en vul aan met H2O, de concentratie is 1000 mg/kg.

 
 

5). 20,0 ml in een maatkolf van 100 ml en vul aan met H2O, de concentratie is 2000 mg/kg.

 
 

Bereid deze oplossingen bij elke meetserie vers.

 
     

3.7

Reagentia voor de gehaltebepaling van formaldehyde:

 
 

Jodiumoplossing 0,05 mol/l

 
 

Natriumhydroxyde-oplossing 0,1 mol/l

 
 

Zwavelzuuroplossing 2 mol/l

 
 

Stijfseloplossing (oplosbaar zetmeel)

 
 

Natriumthiosulfaatoplossing 0,1 mol/l

 
     

3.8

Reagentia voor titerstelling van natriumthiosulfaat, 0,1 mol/l

 
     

3.9

Acetonitril

 
     

3.10

Standaardcontrolemonster

 
     

4.

APPARATUUR EN HULPMIDDELEN

 
 

De gebruikelijke laboratoriumtoestellen en in het bijzonder:

 
     

4.1

Membraanfilters (RC55 0,45 µm)

 
     

4.2

Waterbad met thermostaat regeling ingesteld op 40 ± 30 C

 
     

4.3

HPLC systeem bestaande uit:

 
 

– Autosampler

 
 

– HPLC pomp

 
 

– UV-detector

 
 

– Datasysteem

 
     

4.4

Vortex menger

 
     

4.5

Glazen filterkroezen no. 2, 50 ml

 
     

4.6

Droogstoof

 
     

5.

WERKWIJZE

 
     

5.1

Gehaltebepaling formaldehydestandaardstockoplossing

 
     

5.1.1

Pipetteer 10,0 ml van de standaardstockoplossing van 10 mg/ml (3.4) in een maatkolf van 100 ml en vul aan met water.

 
     

5.1.2

Pipetteer van deze oplossing 25,0 ml in een Erlenmeyer van 250 ml met ingeslepen stop (A).

 
     

5.1.3

Pipetteer tegelijkertijd in een Erlenmeyer van 250 ml met ingeslepen stop 25,0 ml van een blanco water (B).

 
     

5.1.4

Voeg aan oplossing A en B 20,00 ml jodiumoplossing 0,05 mol/l (3.7) en 10 ml NaOH-oplossing 0,1 mol/l (3.7) toe.

 
     

5.1.5

Voeg na 5 minuten 10 ml zwavelzuuroplossing 2 mol/l (3.7) toe en titreer met natriumthiosulfaatoplossing 0,1 mol/l, onder toevoeging van stijfseloplossing als indicator (3.7).

 
     

5.2

Monstervoorbereiding en derivatisering

 
     

5.2.1

Stel de temperatuur van de droogstoof (4.6) in op 40° C en laat de stoof minimaal 1 uur stabiliseren. Zorg voor een voldoende hoeveelheid water van 40°C.

 
 

Knip een representatief deel van een textielmonster in kleine stukjes (van ca. 1 cm2) en homogeniseer.

 
 

Weeg 1 gram nauwkeurig af in een 250 ml fles met schroefdop.

 
 

Voeg 100 ml water (maatcilinder van 100 ml) toe van 40°C en extraheer bij deze temperatuur gedurende 1 uur in de stoof van 40°C onder af en toe schudden.

 
 

Filtreer direct over een filterkroes en pipetteer 5,0 ml van deze oplossing in een 25 ml buis met ingeslepen stop.

 
 

Pipetteer van een blanco water 5,0 ml in een 25 ml buis met ingeslepen stop.

 
 

Pipetteer van de kalibratiestandaarden 1 t/m 5 (3.6) 5,0 ml in een 25 ml buis met ingeslepen stop.

 
     

5.2.2

Pipetteer bij elk van de hierboven genoemde oplossingen, 5,0 ml acetylaceton reagens (3.1) en mix m.b.v. een Vortex mixer (4.4).

 
 

Sluit de buizen goed af en plaats deze in een op 40°C geconditioneerd waterbad.

 
 

Derivatiseer gedurende 30 minuten.

 
 

De oplossing is gereed voor injectie.

 
     

5.2.3

Analyseer per meetserie een standaardcontrolemonster.

 
 

Weeg 1 gram van het standaardcontrolemonster nauwkeurig af in een 250 ml fles met schroefdop.

 
 

Voeg 100 ml water toe van 40°C, extraheer volgens en derivatiseer volgens 5.2.2.

 
     

5.3

Vloeistofchromatografie

 
 

Start de HPLC pomp en zet de UV detector aan.

 
 

Laat het systeem minimaal 30 minuten stabiliseren.

 
 

Chromatografische condities:

 
       
   

Analytische kolom:

250 x 4.0 mm i.d. analytische kolom

     

gepakt met Lichrosphere RP18 (5 µm);

   

Injectievolume:

20 µl;

   

Mobiele fase:

Acetonitril: fosfaatbuffer (pH 7,00)=25:75.

     

" >De mobiele fase dient bij elke meetserie vers bereid te worden.

   

Pompsnelheid:

1,0 ml/min;

   

Detectie:

UV-detector golflengte 420 nm;

   

Analysetijd:

ca. 10 minuten

       

6.

REACTIEVERGELIJKINGEN

 
       

6.1

Gehaltebepaling formaldehyde

 
 

Reactie formaldehyde met jodium in basisch milieu:

 
     

I2 + 2OH-

IO- + H2O

 

CH2O

+

IO- + OH-

HCOO- + I- + H2O

 

CH2O

+

I2 + 3OH-

HCOO- + 2I- + 2H2O

           
 

Reactie na toevoegen van het zuur:

 
           
 

I-

+

IO- + 2H3O+

I2 + 3H2O

           
 

Titratie met Natriumthiosulfaat:

 
           
 

2S2O32-

+

I2

S4O62- + 2I-

6.2

Derivatisering met acetylaceton

 
 

tijdens de derivatisering vormt zich een geel complex: LUTINE-DERIVAAT.

 
     

7

BEREKENINGEN

 
     

7.1

Berekening van het formaldehyde gehalte in de standaardstockoplossing

 
     
 

(mg/ml) formaldehyde = (b – a) x n x 30,026

 
 

2 x v

 
 

waarin:

 
 

a

= verbruik aan natriumthiosulfaat titratie standaardoplossing

 

b

= verbruik aan natriumthiosulfaat titratie blanco

 

n

= molariteit natriumthiosulfaat (ca. 0,1 mol/l)

 

30,026

= molgewicht formaldehyde

 

2

= equivalent getal

 

v

= aantal ml gepipetteerde standaardoplossing (5.1.2) (25,0 ml)

 

Het gehalte van de stockoplossing (3.4) dient bij elke meetserie jodometrisch bepaald te worden (5.1).

 
     

7.2

Berekening van het formaldehyde gehalte in het monster

 
 

Construeer met de gemeten waarden van de kalibratieoplossingen een kalibratielijn: y = bx + a; waarbij de concentratie formaldehyde uitgezet wordt tegen de piekhoogte. Bereken de concentratie formaldehyde door interpolatie van de meetwaarde. De gevonden waarden worden opgegeven in mg/kg.

 
     

8

VALIDATIE

 
     

8.1

Lineariteit en aantoonbaarheidsgrens

 
 

De aantoonbaarheidsgrens voor formaldehyde is 3 mg/kg.

 
 

Het lineaire bereik voor formaldehyde is gemeten van 10- 2000 mg/kg.

 
     

8.2

Herhaalbaarheid

 
 

De herhaalbaarheid is 90 mg/kg bij een concentratie van 750 mg/kg (ongewassen sloop); 11 mg/kg bij een concentratie van 100 mg/kg (gewassen sloop) en 8 mg/kg bij een concentratie van 35 mg/kg (ongewassen dekbedovertrek).

 
     

OPMERKINGEN

     

9.1

Tijdens het knippen van de textielmonsters dient men handschoenen te dragen.

 

9.2

De buizen moeten tijdens het derivatiseringsproces goed gesloten zijn.

 

9.3

Zowel de extractie als de derivatisering gebeurt bij een temperatuur van 40°C (±3°C).

 

9.4

De houdbaarheid van de standaardstockoplossing formaldehyde bedraagt tenminste 6 maanden mits koel bewaard.

 

9.5

Het is van groot belang dat de extractietijd altijd precies 60 minuten is.

 

9.6

Derivatisering met dinitro-fenylhydrazine kan als bevestigingsmethode worden gebruikt.