Beschikking onderzoekingsmethoden textielartikelen

• I.1. Algemene aanwijzingen over de voor de kwantitatieve chemische analyse van mengsels van textielvezels toe te passen methoden.

• I.2.Principe

  Na de bestanddelen van een mengsel te hebben geïdentificeerd, verwijdert men eerst de niet-vezelbestanddelen door een geschikte voorbehandeling en vervolgens een van de twee bestanddelen, in het algemeen door selectieve oplossing 7; men weegt het onoplosbare residu en men berekent het gehalte aan het oplosbaar bestanddeel uit het gewichtsverlies. Behalve indien dit technische moeilijkheden oplevert, geniet het de voorkeur steeds die soort kenmerkende textielvezels op te lossen die in de grootste hoeveelheid voorkomt, zodat de soort kenmerkende textielvezels die het kleinste aandeel vormt als residu wordt overgehouden.

• I.3. Benodigdheden

  • I.3.1. Apparatuur

    • I.3.1.1. Glazen filterkroezen en weegflesjes waarin de kroezen kunnen worden geplaatst, of iedere andere apparatuur die identieke resultaten oplevert.

    • I.3.1.2. Afzuigkolf.

    • I.3.1.3. Exsiccator voorzien van gekleurd silicagel als indicator.

    • I.3.1.4. Droogstoof met ventilatie voor het drogen van de monsters bij 105 ± 3°C.

    • I.3.1.5. Analysebalans nauwkeurig tot op 0,0002 g.

    • I.3.1.6. Extractie-apparaat volgens Soxhlet of apparatuur waarmede een identiek resultaat kan worden bereikt.

  • I.3.2. Reagentia

    • I.3.2.1. Geherdistilleerde petroleumether, kooktraject tussen 40 en 60°C.

    • I.3.2.2. De overige reagentia als vermeld in de overeenkomstige delen van de desbetreffende Bijzondere Methode, vervat in deel 2 van de onderhavige Bijlage. Alle gebruikte reagentia moeten chemisch zuiver zijn.

    • I.3.2.3. Gedistilleerd of gedeîoniseerd water.

• I.4. Conditionerings- en analyse-atmosfeer

  Aangezien drooggewichten worden bepaald, is het niet nodig de monsters te conditioneren noch de analyses in een geconditioniseerde atmosfeer uit te voeren.

• I.5. Gereduceerd monster

  Men kieze een voor het globale laboratoriummonster representatief gereduceerd monster dat voldoende is om alle nodige analysemonsters van elk minstens 1 g te trekken.

• I.6. Voorbehandeling van het gereduceerd monster

  Wanneer het monster een element bevat dat buiten beschouwing blijft bij het berekenen der percentages (zoals stoffen als in artikel 1, eerste lid, onder c, van het Textielartikelenbesluit (Warenwet) bedoeld), begint men met het verwijderen daarvan door middel van een geschikte methode die de vezelbestanddelen niet aantast.

  Met dit doel worden de niet-vezelbestanddelen die oplosbaar zijn in petroleumether, en water, verwijderd door het aan de lucht gedroogde gereduceerde monster gedurende één uur en met tenminste zes cycli per uur met petroleumether te behandelen in een Soxhletapparaat.

  De petroleumether wordt daarna uit het monster verdampt, dat vervolgens met water wordt geëxtraheerd door een behandeling van het monster met water van kamertemperatuur gedurende 1 uur, gevolgd door een behandeling in water van 65 ± 5° C, onder af en toe roeren, eveneens gedurende 1 uur, bij een vlotverhouding 1/100. Het overtollige water wordt uitgeperst, afgezogen of gecentrifugeerd, waarna het monster aan de lucht wordt gedroogd. Indien de niet-vezelbestanddelen niet kunnen worden geëxtraheerd met petroleumether en met water, dienen deze te worden verwijderd met behulp van een andere geschikte methode die geen van de vezelbestanddelen ernstig aantast. Er moet evenwel worden opgemerkt dat voor bepaalde ongebleekte natuurlijke plantaardige vezels (bijvoorbeeld jute, kokos) de normale voorbehandeling met petroleumether en water niet alle natuurlijke niet-vezelbestanddelen verwijdert; desondanks worden geen extra voorbehandelingen toegepast, wanneer het monster geen niet in petroleumether en water oplosbare apprets bevat.

  In de analyserapporten moet een uitvoerige beschrijving worden gegeven van de bij de voorbehandeling gevolgde methoden.

• I.7. Analysemethode

  • I.7.1. Algemene aanwijzingen

    • I.7.1.1. Drogen

      Alle droogbewerkingen worden gedurende tenminste 4 uur en ten hoogste 16 uur op 105 ± 3°C uitgevoerd in een droogstoof met luchtcirculatie, waarbij de deur gedurende het drogen gesloten blijft. Wanneer korter dan 14 uur wordt gedroogd, moet worden gecontroleerd of het gewicht constant is gebleven, hetgeen bereikt wordt geacht wanneer na een nieuwe droging van 60 minuten een gewichtsverschil van minder dan 0,05% wordt verkregen.

      De filterkroezen, weegglaasjes, analysemonsters en residu's mogen niet met de blote hand worden aangeraakt tijdens het drogen, het afkoelen en het wegen.

      De monsters worden gedroogd in een weegflesje met afgenomen stop. Na het drogen wordt net weegflesje afgesloten alvorens het uit de stoof wordt genomen en zo snel mogelijk in de exsiccator gebracht.

      De filterkroes wordt, geplaatst in het weegflesje met afgenomen stop, in de stoof gedroogd. Na het drogen wordt het weegflesje afgesloten en zo snel mogelijk in een exsiccator geplaatst.

      Bij gebruik van andere apparatuur dan de filterkroes wordt zodanig in de stoof gedroogd dat het drooggewicht der kenmerkende textielvezels zonder verlies wordt bepaald.

    • I.7.1.2. Afkoelen

      Het afkoelen wordt in de exsiccator uitgevoerd die naast de balans is geplaatst en wel gedurende een tijdsduur die voldoende is om de weegflesjes volledig af te koelen; in geen geval mag de afkoelperiode minder dan 2 uur bedragen.

    • I.7.1.3. Wegen

      Na het afkoelen wordt het weegflesje binnen twee minuten nadat het uit de exsiccator is genomen, op 0,0002 g nauwkeurig gewogen.

  • I.7.2. Werkwijze

    Uit het voorbehandelde monster wordt een analysemonster getrokken van tenminste 1 g. Het garen of de draden worden in stukken ter lengte van ca. 10 mm gesneden, welke zoveel mogelijk uiteengerafeld worden. Het analysemonster in een weegflesje drogen, afkoelen in een exsiccator en wegen. Het analysemonster wordt uit het weegflesje verwijderd; onmiddellijk daarna het weegflesje nog eens wegen en het drooggewicht van het analysemonster berekenen door vaststelling van het verschil. De analyse voltooien als beschreven in het desbetreffende deel van de toe te passen bijzondere methode, als in deel 2 van de onderhavige bijlage is aangegeven. Dan het residu microscopisch onderzoeken om na te gaan of de oplosbare kenmerkende textielvezel geheel door de behandeling is verwijderd.

• I.8. Berekening en weergave van de resultaten

  Het gewicht van het onoplosbare bestanddeel wordt uitgedrukt als een percentage van het totale gewicht van de kenmerkende textielvezels in het mengsel. Het percentage van het oplosbare bestanddeel wordt verkregen door aftrekking.

  De resultaten worden berekend op basis van de gewichten aan zuivere kenmerkende textielvezels in droge toestand waarop men heeft toegepast de reprisepercentages 8 en vervolgens de correctiefactoren ten einde rekening te houden met het materiaalverlies tijdens de voorbehandelings- en analysebewerkingen.

  Deze berekeningen worden uitgevoerd volgens de in punt 1.8.2. vermelde formule.

  • I.8.1. Berekening van het percentage van het gewicht van het onoplosbare bestanddeel in droge en zuivere toestand, waarbij geen rekening wordt gehouden met het verlies aan gewicht van de vezels door de voorbehandeling.

    

    P₁ is het percentage van het droge en zuivere onoplosbare bestanddeel,

    m is het drooggewicht van het monster na voorbehandeling,

    r is het drooggewicht van het residu,

    d is de correctiefactor voor het gewichtsverlies van het onoplosbare bestanddeel in het reagens tijdens de analyse. De overeenkomstige waarden voor ‘d’ worden gegeven in de desbetreffende gedeelten van de bijzondere methoden, vervat in deel 2 ‘Bijzondere Methoden’ van de onderhavige bijlage.

    Vanzelfsprekend zijn deze waarden voor ‘d’ de normale waarden die van toepassing zijn op chemisch niet afgebroken vezels.

  • I.8.2. Berekening van het percentage van het gewicht van het onoplosbare bestanddeel na toepassing van de reprisepercentages9 en van de eventuele correctiefactoren waarbij rekening wordt gehouden met het gewichtsverlies door de voorbehandeling.

    

    P₁A is het percentage van het onoplosbare bestanddeel waarbij rekening wordt gehouden met het reprisepercentage10 en het gewichtsverlies tijdens de voorbehandeling.

    P₁ is het percentage van het zuiivere en droge onoplosbare bestanddeel berekend volgens de in punt I.8.1. vermelde formule.

    a₁ is het reprisepercentage11 van het onoplosbare bestanddeel.

    a₂ is het reprisepercentage12 van het oplosbare bestanddeel.

    b₁ is het percentage van het gewichtsverlies van het onoplosbare bestanddeel door de voorbehandeling.

    b₂ is het percentage van het gewichtsverlies van het oplosbare bestanddeel door de voorbehandeling.

    Het percentage van het 2e bestanddeel (P₂ A%) is gelijk aan 100 - P₁ A%.

    Ingeval een speciale voorbehandeling wordt toegepast moet de waarde van b₁ en b₂ zo mogelijk worden bepaald door elk der samenstellende zuivere kenmerkende textielvezels de bij de analyse toegepaste voorbehandeling te doen ondergaan.

    Onder zuivere kenmerkende textielvezels worden verstaan vezels, ontdaan van alle niet-vezelbestanddelen, met uitzondering van die welke er normaal in aanwezig zijn (hetzij door hun aard, hetzij als gevolg van het gebruikte fabricageprocédé), in de toestand (ongebleekt, gebleekt) waarin zij in het te analyseren artikel voorkomen.

    Beschikt men niet over afzonderlijke en zuivere kenmerkende textielvezels welke bij de vervaardiging van het te analyseren artikel zijn gebruikt, dan moeten voor b₁ en b₂ de gemiddelde waarden worden aangenomen die men verkrijgt uit proeven, uitgevoerd met zuivere textielvezels welke gelijken op die welke het te analyseren mengsel bevat.

    Wordt de gewone uit extractie met petroleumether en water bestaande voorbehandeling toegepast, dan kunnen de correctiefactoren b₁ en b₂ meestal worden verwaarloosd, behalve voor ongebleekte katoen, ongebleekt vlas of linnen en ongebleekte bennep, waarbij wordt aangenomen dat het verlies bij de voorbehandeling gelijk is aan 4% en voor polypropeen waarbij wordt aangenomen dat het verlies gelijk is aan 1%.

    Voor andere kenmerkende textielvezels wordt bij de berekeningen geen rekening gehouden met het verlies bij de voorbehandeling.

• II.1. Toepassingsgebied

  De methode geldt voor kenmerkende textielvezels, ongeacht hun aard, op voorwaarde dat zij niet innig met elkaar gemengd zijn en dat het mogelijk is ze met de hand te scheiden

• II.2. Principe

  Na identificering van de bestanddelen van het weefsel, worden eerst door een geschikte voorbehandeling de niet-vezelbestanddelen verwijderd en vervolgens worden de vezels met de hand gescheiden; deze daarna laten drogen en wegen om het aandeel van elke soort kenmerkende textielvezels in het mengsel te bepalen.

• II.3. Apparatuur

  • II.3.1. Weegflesje of elk ander flesje waarmede identieke resultaten worden verkregen.

  • II.3.2. Exsiccator voorzien van gekleurd silicagel als indicator.

  • II.3.3. Droogstoof met ventilatie voor het drogen van de monsters bij 105 ± 3°C.

  • II.3.4. Analysebalans, nauwkeurig tot op 0,0002 g.

  • II.3.5. Extractieapparaat volgens Soxhlet of apparatuur waarmede identieke resultaten kunnen worden verkregen.

  • II.3.6. Naald

  • II.3.7. Twistmeter of gelijkwaardig apparaat.

• II.4. Reagentia

  • II.4.1. Geherdistilleerde petroleumether, kooktraject tussen 40 en 60°C.

  • II.4.2. Gedistilleerd of gedeïoniseerd water.

• II.5. Conditionerings- en analyse-atmosfeer

  Zie punt I.4.

• II.6. Gereduceerd monster

  Zie punt I.5.

• II.7. Voorbehandeling van het gereduceerde monster

  Zie punt I.6.

• II.8. Werkwijze voor de analyse

  • II.8.1. Analyse van een garen

    Van het voorbehandelde monster wordt een analysemonster van minstens 1 g afgenomen. Bij zeer fijne garens kan de analyse worden verricht met een monster van minstens 30 m, ongeacht het gewicht.

    Het garen in stukken van geschikte lengte knippen; de bestanddelen ervan met de naald en zo nodig met behulp van de twistmeter afzonderen.

    Deze bestanddelen worden in gewogen weegflesjes geplaatst en gedroogd bij 105 ± 3°C, tot het gewicht constant blijft, overeenkomstig I.7.1. en I.7.2.

  • II.8.2. Analyse van een weefsel

    Van het voorbehandelde monster een analysemonster van minstens 1 g buiten de zelfkant nemen, de randen nauwkeurig afsnijden, zonder rafels, evenwijdig met de schering- of inslagdraden of, bij materiaal vervaardigd met naalden, evenwijdig met de steekrijen. De garens van verschillende aard afzonderen en in gewogen weegflesjes plaatsen overeenkomstig de werkwijze beschreven in II.8.1.

• II.9. Berekening

  Het gewicht van elk bestanddeel uitdrukken als percentage van het totale gewicht van de in het mengsel aanwezige kenmerkende textielvezels. De resultaten berekenen op basis van de gewichten aan zuivere kenmerkende textielvezels in droge toestand waarop men heeft toegepast de reprisepercentages13 en vervolgens de correctiefactoren voor gewichtsverlies tijdens de voorbehandeling.

  • II.9.1. Berekening van het percentage zuiver drooggewicht, waarbij geen rekening wordt gehouden met het gewichtsverlies van de vezel door de voorbehandeling:

    

    waarin

    P₁ is het percentage van het 1e droge en zuivere bestanddeel,

    m₁ is het drooggewicht van het 1e zuivere bestanddeel,

    m₂ is het drooggewicht van het 2e zuivere bestanddeel.

  • II.9.2. Berekening van de percentages van elk bestanddeel na toepassing op het drooggewicht van de reprisepercentages14 en de eventuele correctiefactoren, waarbij rekening wordt gehouden met het gewichtsverlies tijdens de voorbehandeling: zie I.8.2.

De nauwkeurigheid van elke analysemethode staat in verband met de reproduceerbaarheid.

De reproduceerbaarheid is de betrouwbaarheid, d.w.z. de mate van overeenstemming tussen de meetwaarden, vastgesteld door waarnemers, in verschillende laboratoria en op verschillende tijden. Door toepassing van dezelfde methode werden bij het onderzoek van een identiek en homogeen produkt individuele meetresultaten verkregen.

De reproduceerbaarheid wordt weergegeven door de betrouwbaarheidsgrenzen van de resultaten bij een betrouwbaarheid van 95%.

Hieronder wordt verstaan het verschil tussen twee resultaten, dat in een reeks analyses uitgevoerd in verschillende laboratoria slechts in gemiddeld vijf op de honderd gevallen overschreden zou worden, bij normale en correcte toepassing van de methode op een homogeen, identiek mengsel.

• III.2.1. Aangegeven dient te worden dat de analyse is uitgevoerd overeenkomstig de hier beschreven methode.

• III.2.2. Er dienen gedetailleerde gegevens te worden verstrekt over de speciale voorbehandelingen (zie punt I.6.).

• III.2.3. De enkelvoudige resultaten en het rekenkundig gemiddelde moeten op een decimaal nauwkeurig worden aangegeven.

Acetaat en bepaalde andere vezels

(methode met behulp van aceton)

• 1. Toepassingsgebied

  Deze methode geldt, na verwijdering van alle niet-vezelbestanddelen, voor binaire mengsels van:

  • 1. acetaat (17)

    met

  • 2. wol (1), dierlijk haar (2 en 3), zijde (4), katoen (5), linnen (7), hennep (8), jute (9), abaca (10), alfa (11), kokos (12), brem (13), ramee (15), sisal (16), cupro (19), modal (20), proteïne (21), viscose (23), acryl (24), polyamide (28) of polyester (29)15.

  Deze methode is niet van toepassing op aan de oppervlakte gedeacetyleerd acetaat.

• 2. Principe

  Uitgaande van een bekend drooggewicht van het mengsel worden de acetaatvezels opgelost met behulp van aceton. Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het eventueel gecorrigeerde gewicht ervan wordt uitgedrukt in procenten van het drooggewicht van het mengsel. Het percentage droge acetaat wordt verkregen door aftrekking.

• 3. Apparatuur en reagentia

  • 3.1. Apparatuur

    Erlenmeyers van 200 ml met ingeslepen stop.

  • 3.2. Reagens

    Aceton.

• 4. Werkwijze

  De werkwijze die in deel 1. "Algemeen" van de onderhavige bijlage is aangegeven volgen en als volgt te werk gaan:

  Per gram van het analysemonster in een erlenmeyer van minstens 200 ml met ingeslepen stop, 100 ml aceton toevoegen, schudden, gedurende 30 min onder af en toe schudden bij kamertemperatuur laten staan en vervolgens de vloeistof decanteren in de gewogen filterkroes.

  Deze behandeling nog tweemaal herhalen (drie extracties in totaal), doch telkens slechts gedurende 15 minuten, zodat de behandeling met aceton in totaal een uur duurt. Daarna het residu in de filterkroes overbrengen. Het residu in de filterkroes onder afzuiging wassen met aceton. De filterkroes nogmaals met aceton vullen en zonder afzuigen laten doorlopen.

  Tenslotte de filterkroes afzuigen, filterkroes met residu in de droogstoof drogen, afkoelen en wegen.

• 5. Berekening

  De resultaten berekenen zoals aangegeven in deel 1. ‘Algemeen’ van de onderhavige bijlage. De waarde van ‘d’ bedraagt 1,00

• 6. Nauwkeurigheid van de methode

  Voor een homogeen mengsel van textielvezels liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens deze methode verkregen resultaten niet hoger dan ± 1 bij een betrouwbaarheidsdrempel van 95%.

Bepaalde eiwitvezels en bepaalde andere vezels

(Hypochlorietmethode)

• 1. Toepassingsgebied

  Deze methode is, na verwijdering van niet-vezelbestanddelen, geschikt voor binaire mengsels van:

  • 1. bepaalde eiwitvezels zoals: wol (1), haar (2 en 3), zijde (4), proteïne (21) met

  • 2. katoen (5), cupro (19), modal (20), viscose (23), acryl (24), chloorvezel (25), polyamide of nylon (28), polyester (29), polypropeen (31), polyurethaan-elastomeer (37) en glasvezel (38).

  Wanneer meer dan één soort eiwitvezel aanwezig is, levert deze methode de totale hoeveelheid, maar niet de afzonderlijke gehalten daarvan.

• 2. Principe

  Uit een monster met een bekend drooggewicht worden de eiwitvezels met een hypochlorietoplossing in oplossing gebracht. Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het gewicht wordt eventueel gecorrigeerd en uitgedrukt in procenten van het drooggewicht van het mengsel. Het gehalte aan droog eiwitvezel wordt berekend uit het verschil.

  Voor de bereiding van de hypochlorietoplossing kan lithiumhypochloriet of natriumhypochloriet worden gebruikt Lithiumhypochloriet heeft de voorkeur wanneer het aantal analyses klein is of wanneer tussen opeenvolgende analyses veel tijd verloopt. De reden hiervoor is dat vast lithiumhypochloriet in tegenstelling tot natriumhypochloriet een vrijwel constant hypochlorietgehalte heeft. Indien dit gehalte eenmaal bekend is behoeft het niet bij elke analyse opnieuw jodometrisch te worden bepaald maar kan steeds dezelfde hoeveelheid lithiumhypochloriet worden ingewogen.

• 3. Apparatuur en reagentia (voor zover niet vermeld in het algemene gedeelte)

  • 3.1. Apparatuur

    I) 250 ml Erlenmeyerkolven met ingeslepen glazen stop.

    II) Thermostaat, instelbaar op 20 (± 2) °C.

  • 3.2. Reagentia

    • I) Hypochlorietreagens

      • a) Lithiumhypochlorietoplossing

        Dit is een vers bereide oplossing met 35 (± 2) g/l actief chloor (± 1 M) waaraan 5 (± 0,5) g/l vooraf opgelost natriumhydroxide is toegevoegd. Hiertoe wordt 100 g lithiumhypochloriet met 35% actief chloor (of 115 g met 30% actief chloor) opgelost in ongeveer 700 ml gedestilleerd water, wordt hieraan 5 g in ongeveer 200 ml gedestilleerd water opgelost natriumhydroxide toegevoegd en het geheel tot 1l aangevuld. Het is niet nodig de vers bereide oplossing jodometrisch te controleren.

      • b) Natriumhypochlorietoplossing

        Dit is een vers bereide oplossing met 35 (± 2) g/l actief chloor (± 1 M), waaraan (± 0,5) g/l vooraf opgelost natriumhydroxide is toegevoegd. Kort voor elke analyse moet het actief chloorgehalte van de oplossing jodometrisch worden gecontroleerd.

    • II) Verdund azijnzuur 5 ml ijsazijn wordt met water tot 1l aangevuld.

• 4. Werkwijze

  Met inachtneming van de aanwijzingen van het algemene gedeelte wordt als volgt te werk gegaan: ongeveer 1 g monster wordt in een 250 ml-kolf met ongeveer 100 ml hypochlorietoplossing (lithium of natriumhypochloriet) goed geschud zodat het monster geheel onder de vloeistof staat.

  Vervolgens wordt de kolf 40 minuten in een thermostaatbad op 20 °C gehouden en daarbij continu of met korte tussenpozen geschud. Het oplossen van wol verloopt exotherm en dus moet de reactiewarmte door schudden in de thermostaat worden verdeeld en afgevoerd, omdat anders grote fouten kunnen ontstaan doordat bij hogere temperaturen andere onoplosbare vezels kunnen worden aangetast.

  Na 40 minuten wordt de inhoud van de kolf door een glasfilterkroes van bekend gewicht gefiltreerd; eventuele in de kolf achtergebleven vezels worden met wat hypochlorietoplossing in de filterkroes gespoeld. De vloeistof wordt door afzuigen verwijderd en het residu wordt achtereenvolgens met water, verdund azijnzuur en nogmaals met water gewassen; hierbij laat men de vloeistof eerst zonder afzuigen doorlopen en pas daarna wordt het restant afgezogen. Tenslotte wordt de filterkroes met het residu afgedroogd, afgekoeld en gewogen.

• 5. Berekening

  De resultaten worden berekend zoals aangegeven in het algemene gedeelte. De correctiefactor ‘d’ heeft de waarde 1,00; voor katoen, viscose en modal 1,01 en voor ecru katoen 1,03.

• 6. Nauwkeurigheid van de methode Voor een homogeen mengsel van textielmateriaal liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens deze methode verkregen resultaten niet hoger dan ± 1 bij een betrouwbaarheid van 95%.

Viscose, cupro of bepaalde modaltypen en katoen

(Methode met behulp van mierenzuur en zinkchloride)

• 1. Toepassingsgebied

  Deze methode geldt, na verwijdering van alle niet-vezelbestanddelen, voor binaire mengsels van:

  • 1. viscose (23) of cupro (19), inclusief bepaalde typen modal (20)

    met

  • 2. katoen (5)16.

  Indien de aanwezigheid van een modalvezel wordt vastgesteld, moet door een voorafgaande proef worden geverificeerd of deze vezel in het reagens oplost.

  Deze methode geldt niet voor mengsels waarin de katoen chemisch sterk is aangetast en evenmin in de gevallen waarin de viscose of de cupro gedeeltelijk onoplosbaar is geworden door de aanwezigheid van bepaalde reactieve kleurstoffen of van permanente finishes, die niet volledig kunnen worden verwijderd.

• 2. Principe

  Uitgaande van een bekend drooggewicht van het mengsel worden de viscose, cupro- of modalvezels opgelost met behulp van een reagens bestaande uit mierenzuur en zinkchloride. Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het eventueel gecorrigeerde gewicht ervan wordt uitgedrukt in procenten van het drooggewicht van het mengsel. Het percentage droge viscose, cupro of modal wordt verkregen door aftrekking.

• 3. Apparatuur en reagentia

  • 3.1. Apparatuur

    • (i) Erlenmeyers van minstens 200 ml met ingeslepen stop;

    • (ii) Apparaat om de erlenineyers op een temperatuur van 40 ± 2°C te houden.

  • 3.2. Reagentia

    • (i) Een waterige oplossing, die 20 g gesmolten watervrij zinkchloride en 68 g watervrij mierenzuur per 100 g oplossing bevat (d.w.z. 20 gewichtsdelen gesmolten watervrij zinkchloride op 80 gewichtsdelen mierenzuur van 85 gewichtsprocenten). Ingevolge punt I 3.2.2. van deel 1 "Algemeen" van de onderhavige bijlage dienen alle gebruikte reagentia chemisch zuiver te zijn; voor zover het zinkchloride betreft, mag uitsluitend gesmolten watervrij zinkchloride worden gebruikt.

    • (ii) Ammoniumhydroxideoplossing: 20 ml van een geconcentreerde ammoniakoplossing (volumetrische massa: 0.880 g/ml) met water verdunnen tot 11.

• 4. Werkwijze

  De werkwijze die in deel 1. ‘Algemeen’ van de onderhavige bijlage is aangegeven volgen en als volgt te werk gaan: het analysemonster onmiddellijk in de vooraf tot 40 °C verwarmde erlenmeyer brengen, 100 ml van de tot 40°C voorverwarmde oplossing van zinkchloride en mierenzuur per g analysemonster toevoegen.

  De erlenmeyer sluiten en schudden. De erlenmeyer met inhoud gedurende 2½ uur op een temperatuur van 40°C houden en tweemaal schudden met een tussenpoos van één uur. De inhoud van de erlenmeyer filtreren door een vooraf gewogen filterkroes en hierin met behulp van het reagens de eventueel in de erlenmeyer achtergebleven vezels overbrengen.

  Het vezelresidu spoelen met ongeveer 100 ml koude ammoniakoplossing (punt 3.2., onder (ii)) en er hierbij voor zorgen dat dit residu gedurende 10 minuten geheel is ondergedompeld in de oplossing (ten einde de onderdompeling, gedurende 10 minuten, van het vezelresidu in de ammoniakoplossing te verzekeren kan men bijvoorbeeld de filterkroeshouder voorzien van een uitloop met kraantje, waarmee het wegvloeien van de ammoniakoplossing kan worden geregeld); vervolgens grondig met koud water spoelen.

  De filterkroes en het residu grondig wassen met behulp van water van 40°C. Vervolgens spoelen met behulp van 100 ml ammoniak oplossing en vervolgens met water tot alle ammoniak is verdwenen.

  Niet afzuigen alvorens de wasvloeistof uit zichzelf is doorgelopen Vervolgens de resterende vloeistof door af te zuigen verwijderen, de filterkroes en het residu drogen, afkoelen en wegen.

• 5. Berekening

  De resultaten berekenen zoals aangegeven in deel 1 "Algemeen" van de onderhavige bijlage. De waarde van "d" voor katoen bedraagt 1.02.

• 6. Nauwkeurigheid van de methode

  Voor een homogeen mengsel van textielvezels liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens deze methode verkregen resultaten niet hoger dan ± 2 bij een betrouwbaarheidsdrempel van 95%.

Polyamide 6 of polyamide 6 – 6 en bepaalde andere vezels

(Methode met 80% mierenzuur)

• 1. Toepassingsgebied

  Deze methode geldt, na verwijdering van alle niet-vezelbestanddelen, voor de binaire mengsels van:

  • 1. polyamide 6 of polyamide 6 – 6 (28) met

  • 2. wol (1), dierlijk haar (2 en 3), katoen (5), cupro (19), modal (20), viscose (23), acryl (24), chloorvezel (25), polyester (29), polypropeen (31) of glasvezel (38)17.

  Zoals bovenstaand vermeld geldt deze methode voor mengsels die wol bevatten, doch wanneer het wolgehalte hoger ligt dan 25% moet de methode Nr. 2 worden toegepast volgens welke de wol wordt opgelost in een oplossing van een alkalische natriumhypochlorietoplossing.

• 2. Principe

  Uitgaande van een bekend drooggewicht van het mengsel worden de polyamidevezels opgelost met behulp van mierenzuur. Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het eventueel gecorrigeerde gewicht ervan wordt uitgedrukt in procenten van het drooggewicht van het mengsel. Het percentage droge polyamide 6 of polyamide 6-6 wordt verkregen door aftrekking.

• 3. Apparatuur en reagentia

  • 3.1 Apparatuur

    Erlenmeyer van minstens 200 ml met ingeslepen stop.

  • 3.2 Reagentia

    • (i) Mierenzuur van 80 gewichtsprocenten, dichtheid bij 20°C; 1,186. Vul 880 ml mierenzuur van 90 gewichtsprocenten, dichtheid bij 20°C: 1 204, met water aan tot 1 liter of vul 780 ml mierenzuur van 98–100 gewichtsprocenten bij 20°C: 1,220 aan met water tot 1 liter. De concentratie is niet kritisch tussen 77 en 83 gewichtsprocenten mierenzuur;

    • (ii) Verdunde ammonia: vul 80 ml geconcentreerde ammonia (dichtheid bij 20°C: 0,880) met water aan tot 1 liter.

• 4. Werkwijze

  De werkwijze die in deel 1. ‘Algemeen’ van de onderhavige bijlage is aangegeven volgen en als volgt te werk gaan: bij het analysemonster wordt in de erlenmeyer van 200 ml 100 ml mierenzuur per gram analysemonster gevoegd. Stuiten. Schudden om het monster te bevochtigen. Gedurende 15 minuten laten staan bij kamertemperatuur en van tijd tot tijd schudden. De inhoud van de erlenmeyer filtreren door een gewogen filterkroes en alle vezels overbrengen in de filterkroes door de erlenmeyer met een weinig mierenzuur uit te spoelen. De filterkroes afzuigen en het residu op het filter achtereenvolgens wassen met mierenzuur, warm water en verdunde ammonia en tenslotte met koud water. Na elke wasbehandeling de filterkroes afzuigen. Niet afzuigen zolang de wasoplossing uit zichzelf doorloopt. Tenslotte de filterkroes afzuigen en tezamen met het residu drogen, afkoelen en wegen.

• 5. Berekening

  De resultaten berekenen zoals aangegeven in deel 1. ‘Algemeen’ van de onderhavige bijlage. De waarde van ‘d’ is gelijk aan 1,00.

• 6. Nauwkeurigheid van de methode

  Voor een homogeen mengsel van textielvezels liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens deze methode verkregen resultaten niet hoger dan ± 1 bij een betrouwbaarheidsdrempel van 95%.

Acotaat en triacetaat

(Methode met behulp van benzylalcohol)

• 1. Toepassingsgebied

  De methode geldt, na verwijdering van alle niet-vezelbestanddelen, voor binaire mengsels van:

  • -

    acetaat (17)

    met

  • -

    triacetaat (22)18.

• 2. Principe

  Uitgaande van een bekend drooggewicht van het mengsel worden de acetaatvezels opgelost met behulp van benzylalcohol bij 52 ± 2°C. Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het gewicht ervan wordt uitgedrukt in procenten van het drooggewicht van het mengsel. Het percentage droge acetaat wordt verkregen door aftrekking.

• 3. Apparatuur en reagentia

  • 3.1 Apparatuur

    • (i) Erlenmeyer van tenminste 200 ml met ingeslepen stop.

    • (ii) Mechanische schudinrichting.

    • (iii) Thermostaat of ander apparaat dat de temperatuur van de erlenmeyer op 52 – 2°C kan houden.

  • 3.2 Reagens

    • (i) Benzylalcohol.

    • (ii) Ethylalcohol.

• 4. Werkwijze

  De werkwijze, die in deel 1. ‘Algemeen’ van de onderhavige bijlage is aangegeven, volgen en als volgt te werk gaan:

  Aan het analysemonster in de erlenmeyer, van 200 ml met ingeslepen stop, 100 ml benzylalcohol per gram monster toevoegen. De erlenmeyer slluiten en gedurende 20 minuten bij 52 ± 2°C in een schudmachine schudden. (Men kan het mechanisch schudden eventueel vervangen door flink schudden met de hand). De vloeistof decanteren in de gewogen filterkroes. Opnieuw een hoeveelheid benzylalcohol in de erlenmeyer brengen en gedurende 20 minuten schudden bij 52 ± 2°C.

  Decanteren in de kroes. Deze behandeling nog een derde maal herhalen.

  Tenslotte de vloeistof en het residu in de kroes overbrengen; de vezels, die in de erlenmeyer zouden kunnen overblijven, worden overgebracht met behulp van een extra hoeveelheid benzylalcohol van 52 ± 2°C. De kroes volledig afzuigen.

  De vezels worden overgebracht in een erlenmeyer en gespoeld met ethylalcohol.

  Na schudd met de hanf, decanteren in de filterkroes.

  Deze spoelbehandeling twee- of driemaal herhalen. Het residu overbrengen in de kroes en volledig afzuigen. De kroes met het residu drogen, afkoelen en wegen.

• 5. Berekening

  De resultaten berekenen zoals aangegeven in deel 1. ‘Algemeen’ van de onderhavige bijlage. De waarde van ‘d’ bedraagt 1,00.

• 6. Nauwkeurigheid van de methode

  Voor een homogeen mengsel van textielvezels liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens deze methode verkregen resultaten niet hoger dan ± 1 bij een betrouwbaarheidsdrempel van 95%.

Triacetaat en bepaalde andere vezels

(Methode met behulp van dichloormethaan)

• 1. Toepassingsgebied

  Deze methode geldt, na verwijdering van alle met-vezelbestanddelen, voor binaire mengsels van:

  • 1. triacetaat (22)

    met

  • 2. wol (1), dierlijk haar (2 en 3), zijde (4), katoen (5), cupro (19), modal (20), viscose (23), acryl (24), polyamide (28), polyester (29) of glasvezel (38)19.

  Opmerking

  De triacetaatvezels die gedeeltelijk zijn verzeept door een speciale nabehandeling zijn niet meer volledig oplosbaar in het reagens. In dit geval kan de methode niet worden toegepast.

• 2. Principe

  Uitgaande van een bekend drooggewient van het mengsel worden de triacetaatvezels opgelost met behulp van dichloormethaan. Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het eventueel gecorrigeerd gewicht ervan wordt uitgedrukt in procenten van het drooggewicht van het mengsel. Het percentage droge triacetaat wordt verkregen door aftrekking.

• 3. Apparatuur en reagentia

  • 3.1. Apparatuur

    Erlenmeyer van minstens 200 ml met ingeslepen stop.

  • 3.2. Reagens

    Dichloormethaan (methyleenchloride).

• 4. Werkwijze

  De werkwijze die in deel 1. ‘Algemeen’ van de onderhavige bijlage is aangegeven volgen en als volgt te werk gaan:

  Aan het analysemonster in een erlenmeyer van 200 ml met ingeslepen stop 100 ml dichloormethaan per gram monster toevoegen, sluiten, om de tien minuten schudden om het monster goed te bevochtigen en de erlenmeyer gedurende 30 minuten bij kamertemperatuur laten staan en met regelmatige tussenposen schudden. De vloeistof decanteren in de vooraf gewogen filterkroes, 60 ml dichloormethaan toevoegen aan het residu in de erlenmeyer, met de hand schudden en de inhoud filtreran door de filterkroes. De resterende vezels overbrengen in de filterkroes door te spoelen met een kleine extra hoeveelheid dichloormethaan. De filterkroes nogmaals vullen met dichloormethaan en de vloeistof laten doorlopen zonder af te zuigen. Ten slotte de overmaat vloeistof afzuigen, vervolgens het residu met kokend water behandelen om het gehele resterende oplosmiddel te verwijderen, afzuigen, de kroes met het residu drogen, afkoelen en wegen.

• 5. Berekening

  De resultaten berekenen zoals aangegeven in deel 1. ‘Algemeen’ van de onderhavige bijlage. De waarde van ‘d’ bedraagt 1,00, behalve voor polyester, waarvoor de waarde van ‘d’ 1,01 bedraagt.

• 6. Nauwkeurigheid van de methode

  Voor een homogeen mengsel van textielvezels liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens deze methode verkregen resultaten niet hoger dan ± 1 bij een betrouwbaarheidsdrempel van 95%.

Bepaalde cellulosevezels en polyester

(Methode met behulp van 75% zwawelzuur)

• 1. Toepassingsgebied

  Deze methode geldt, na verwijdering van alle niet-vezelbestanddelen, voor binaire mengsels van:

  • 1. katoen (5), vlas (7), hennep (8), ramee (15), cupro (19), modal (20) of viscose (23) met

  • 2. polyester (29)20.

• 2. Principe

  Uitgaande van een bekend drooggewacht van het mengsel worden de cellulosevezels opgelost met behulp van 75% zwavelzuur. Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het gewicht ervan wordt uitgedrukt in procenten van het drooggewicht van het mengsel. Het percentage droge cellulosevezels wordt verkregen door aftrekking.

• 3. Apparatuur en reagentia

  • 3.1. Apparatuur

    • (i) Erlenmeyer van minstens 500 ml met ingeslepen stop.

    • (ii) Thermostaat of ander apparaat waarmee de erlenmeyer op een temperatuur van 50 ± 5°C kan worden gehouden.

  • 3.2. Reagentia

    • (i) 75% zwavelzuur ± 2 gewichtsprocenten:

      Aan te maken door voorzichtig en onder koeling 700 ml zwavelzuur met een dichtheid van 1,84 bij 20°C toe te voegen aan 350 ml gedestilleerd water. Na afkoeling tot kamertemperatuur, het volume aanvullen tot een liter met behulp van water.

    • (ii) Oplossing van verdunde ammonia:

      80 ml ammonia met een dichtheid van 0,88 bij 20°C aanvullen met water tot één liter.

• 4. Werkwijze

  De werkwijze die in deel 1. ‘Algemeen’ van de onderhavige bijlage is aangegeven volgen en als volgt te werk gaan:

  Aan het analysemonster in een erlenmeyer van 500 ml met ingeslepen stop, 200 ml van 75% zwavelzuur per gram monster toevoegen, sluiten en de erlenmeyer voorzichtig schudden om het monster goed te bevochtigen. De erlenmeyer op een temperatuur houden van 50 ± 5°C gedurende één uur en met regelmatige tussenpozen van ongeveer 10 minuten schudden. Onder afzuiging de inhoud van de erlenmeyer filtreren door een vooraf gewogen filterkroes. De overblijvende vezels overbrengen door de erlenmeyer te spoelen met een weinig 75% zwavelzuur. De filterkroes afzuigen en het residu op het filter spoelen door deze te vullen met vers 75% zwavelzuur. Pas afzuigen nadat het zuur uit zichzelf is doorgelopen.

  Het residu herhaaldelijk wassen met koud water, tweemaal met de verounde ammonia, vervolgens nogmaals grondig met koud water en na elke spoeling de filterkroes afzuigen. Telkens wachten tot de spoelvloeistof uit zichzelf is doorgelopen alvorens af te zuigen. Tenslotte de laatste overgebleven vloeistof afzuigen, filterkroes met residu drogen, afkoelen en wegen.

• 5. Berekening

  De resultaten berekenen zoals aangegeven in deel 1. ‘Algemeen’ van de onderhavige bijlage. De waarde van ‘d’ is gelijk aan 1,00.

• 6. Nauwkeurigheid van de methode

  Voor een homogeen mengsel van textielvezels liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens deze methode verkregen resultaten niet hoger dan ± 1 bij een betrouwbaarheidsdrempel van 95%.

Acryl, bepaalde modacryl- of bepaalde chloorvezels en bepaalde andere vezels

(Methode met behulp van dimethylformamide)

• 1. Toepassingsgebied

  Deze methode geldt, na verwijdering van alle niet-vezelbestanddelen, voor binaire mengsels van:

  • 1. acryl (24) cf bepaalde modacrylvezels (27) of bepaalde chloorvezels (25)21 .

    met

  • 2. wol (1), dierlijk haar (2 en 3), zijde (4), katoen (5), cupro (19), modal (20), viscose (23), polyamide (28) of polyester (29)22.

  Zij geldt eveneens voor acryl en bepaalde modacrylvezels die met metaalcomplex-kleurstoffen zijn geverfd, doch zij is niet van toepassing voor dergelijke vezels die zijn geverfd met chromeringskleurstoffen.

• 2. Principe

  Uitgaande van een bekend drooggewicht van het mengsel worden de acrylvezels, modacrylvezels of bepaalde chloorvezels opgelost met behulp van dimethylformamide verhit in een kokend waterbad.

  Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen. Het eventueel gecorrigeerde gewicht ervan wordt uitgedrukt in procenten van het drooggewicht van het mengsel en het percentage droge acryl, modacryl of chloorvezels wordt verkregen door aftrekking.

• 3. Apparatuur en reagentia

  • 3.1. Apparatuur

    • (i) Erlenmeyer van minstens 200 ml met ingeslepen stop;

    • (ii) een kokend waterbad.

  • 3.2. Reagentia

    Dimethylformamide (kookpunt 153 ± 1°C) met niet meer dan 0,1% water.

    Daar dit reagens giftig is wordt aanbevolen te werken in een zuurkast.

• 4. Werkwijze

  De in deel 1. ‘Algemeen’ van de onderhavige bijlage gegeven instructies opvolgen en als volgt te werk gaan:

  Aan het analysemonster in een erlenmeyer van minstens 200 ml met ingeslepen stop, 80 ml dimethylformamide per gram monster toevoegen, dat vooraf in een kokend waterbad is verwarmd.

  De stop op de erlenmeyer plaatsen, schudden om het monster goed te bevochtigen en gedurende één uur in een kokend waterbad houden. De erlenmeyer met de inhoud gedurende deze tijd vijfmaal met de hand voorzichtig schudden. De vloeistof decanteren in een vooraf gewogen filterkroes doch de vezels in de erlenmeyer houden. Nogmaals 60 ml dimethylformamide toevoegen en gedurende 30 minuten verwarmen in een kokend waterbad, de erlenmeyer gedurende deze tijd tweemaal voorzichtig met de hand schudden.

  De in de erlenmeyer overgebleven vezels overbrengen in de filterkroes door de erlenmeyer nogmaals met dimethylformamide te spoelen. De overmaat aan vloeistof afzuigen. Het residu tweemaal met ongeveer 1 l water van 70 tot 80 °C wassen, waarbij de filterkroes steeds met water wordt gevuld. Na elke toevoeging van water kort afzuigen, maar pas nadat het water vanzelf is doorgelopen. Indien het waswater te langzaam door de filterkroes loopt, kan een geringe onderdruk worden aangebracht. De filterkroes met het residu drogen, afkoelen en wegen.

  Wanneer het residu bestaat uit vezels van polyamide of polyester de filterkroes met het residu drogen, afkoelen en wegen.

  Wanneer het residu bestaat uit geregenereerde of natuurlijke cellulose, zijde of wol, het met behulp van een pincet overbrengen in een erlenmeyer van tenminste 200 ml met ingeslepen stop, 160 ml water toevoegen, gedurende 5 minuten bij kamertemperatuur laten staan en met regelmatige tussenpozen krachtig schudden. Het water decanteren in de filterkroes en deze wasbehandeling nog driemaal herhalen. Na de laatste wassing onder afzuiging de inhoud van de erlenmeyer filtreren door de filterkroes. De overblijvende vezels overbrengen in de filterkroes door de erlenmeyer met water te spoelen. Het water afzuigen, de filterkroes met inhoud drogen, afkoelen en wegen.

• 5. Berekening

  De resultaten berekenen zoals aangegeven in deel 1. "Algemeen" van de onderhavige bijlage. De waarde "d" bedraagt 1,0 behalve in de volgende gevallen:

  • wol: 1,01;

  • katoen: 1,01;

  • cupro: 1,01;

  • modal: 1,01;

  • polyester: 1,01.

• 6. Nauwkeurigheid van de methode

  Voor een homogeen mengsel van textielvezels liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens deze methode verkregen resultaten niet hoger dan ± 1 bij een betrouwbaarheidsdrempel van 95%.

Bepaalde chloorvezels en bepaalde andere vezels

(Methode met behulp van zwavelkoolstof/aceton 55,5/44,5)

• 1. Toepassingsgebied

  Deze methode geldt, na verwijdering van alle niet-vezelbestanddelen, voor binaire mengsels van:

  • 1. chloorvezels (25), te weten bepaalde polyvinylchloriden, al of niet nagechloreerd23

    met

  • 2. wol (1), dierlijk haar (2 en 3), zijde (4), katoen (5), cupro (19), modal (20), viscose (23), acryl (24), polyamide (28), polyester (29) of glasvezel (38)24.

  Wanneer het gehalte aan wol of zijde van het mengsel groter is dan 25% dient methode Nr. 2 te worden toegepast. Wanneer het gehalte van het mengsel aan polyamide 6 of 6-6 groter is dan 25%, dan moet methode Nr. 4 worden toegepast.

• 2. Principe

  Uitgaande van een bekend drooggewicht van het mengsel worden de chloorvezels opgelost met behulp van een azeotropisch mengsel van zwavelkoolstof en aceton.

  Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het eventueel gecorrigeerd gewicht ervan wordt uitgedrukt in procenten van het drooggewicht van het mengsel. Het percentage droge chloorvezel wordt verkregen door aftrekking.

• 3. Apparatuur en reagentia

  • 3.1. Apparatuur

    • (i) Erlenmeyer van minstens 200 ml met ingeslepen stop.

    • (ii) Mechanische schudinrichting.

  • 3.2. Reagentia

    • (i) Azeotropisch mengsel van zwavelkoolstof en aceton (55,5 volumeprocenten zwavelkoolstof en 44,5 volumeprocenten aceton). Daar dit reagens giftig is wordt aanbevolen te werken in een zuurkast.

    • (ii) Ethylalcohol van 92 volumeprocenten of methylalcohol.

• 4. Werkwijze

  De in deel 1. ‘Algemeen’ van de onderhavige bijlage verstrekte instructies opvolgen en als volgt te werk gaan:

  Aan het analysemonster in een erlenmeyer, van minstens 200 ml met ingeslepen stop tenminste 100 ml van het azeotropisch mengsel per gram monster toevoegen. De erlenmeyer sluiten en bij kamertemperatuur gedurende 20 minuten schudden met behulp van de mechanische schudinrichting of met de hand. De vloeistof decanteren in een gewogen filterkroes. De behandeling herhalen met 100 ml vers oplosmiddel.

  Deze werkwijze herhalen totdat een druppel van de extractievloeistof na verdamping op een horlogeglas geen polymeerresidu meer achterlaat. Het residu overbrengen in de filterkroes met behulp van een extra hoeveelheid oplosmiddel, de vloeistof afzuigen en het residu in de filterkroes spoelen met 20 ml alcohol en vervolgens driemaal met water. De spoelvloeistof uit zichzelf laten doorlopen alvorens de overmaat vloeistof af te zuigen. De filterkroes met het residu drogen, afkoelen en wegen.

  Opmerking

  De monsters van sommige mengsels met hoog gehalte aan chloorvezels krimpen sterk tijdens de droging, waardoor de verwijdering van de chloorvezel door het oplosmiddel sterk wordt belemmerd. Dit verschijnsel belet evenwel de volledige oplossing van het polyvinylchloride niet.

• 5. Berekening

  De resultaten berekenen zoals aangegeven in deel 1. ‘Algemeen’ van de onderhavige bijlage. De waarde ‘d’ bedraagt 1,00.

• 6. Nauwkeurigheid van de methode

  Voor een homogeen mengsel van textielvezels liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens deze methode verkregen resultaten niet hoger dan ± 1 bij een betrouwbaarheidsdrempel van 95%.

Acetaat- en bepaalde chloorvezels

(Methode met behulp van ijsazijn)

• 1. Toepassingsgebied

  Deze methode geldt, na verwijdering van alle niet-vezelbestanddelen, voor binaire mengsels van:

  • 1. acetaat (17)

    met

  • 2. bepaalde chloorvezels (25)25: polyvinylchloride of na-gechloreerde polyvinylchloride.

• 2. Principe

  Uitgaande van een bekend drooggewicht van het monster wordt het secundaire celluloseacetaat opgelost met behulp van ijsazijn. Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het eventueel gecorrigeerde gewicht ervan wordt uitgedrukt in procenten van het drooggewicht van het mengsel. Het percentage droge acetaat wordt verkregen door aftrekking.

• 3. Apparatuur en reagentia

  • 3.1. Apparatuur

    • (i) Erlenmeyer van minstens 200 ml met ingeslepen stop.

    • (ii) Mechanische schudinrichting.

  • 3.2. Reagens

    • IJsazijn (minstens 99%).

    Daar dit reagens agressief is, moet er voorzichtig mee worden omgegaan.

• 4. Werkwijze

  De in deel 1. ‘Algemeen’ van de onderhavige bijlage verstrekte instructies opvolgen en als volgt te werk gaan: aan het analysemonster in de erlenmeyer van 200 ml met ingeslepen stop, 100 ml ijsazijn per gram monster toevoegen. De erlenmeyer sluiten en met behulp van de mechanische schudinrichting gedurende 20 minuten schudden bij kamertemperatuur of schudden met de hand.

  De vloeistof decanteren in de vooraf gewogen filterkroes. Deze behandeling tweemaal herhalen en telkens gebruik maken van 100 ml vers oplosmiddel, zodat in totaal drie extracties worden uitgevoerd.

  Het residu overbrengen in de filterkroes, de vloeistof afzuigen, het residu in de filterkroes spoelen met 50 ml ijsazijn en vervolgens driemaal met water.

  Na elke spoeling de vloeistof laten doorlopen zonder af te zuigen, daarna afzuigen. De filterkroes met het residu drogen, afkoelen en wegen.

• 5. Berekening

  Het resultaat berekenen zoals aangegeven in deel 1. ‘Algemeen’ van de onderhavige bijlage. De waarde ‘d’ bedraagt 1,00.

• 6. Nauwkeurigheid van de methode

  Voor een homogeen mengsel van textielvezels liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens deze methode verkregen resultaten niet hoger dan ± 1 bij een betrouwbaarheidsdrempel van 95%.

Zijde en wol of haar

(Methode met behulp van 75% zwavelzuur)

• 1. Toepassingsgebied

  Deze methode geldt, na verwijdering van alle niet-vezelbestanddelen, voor binaire mengsels van:

  • 1. zijde (4)

    met

  • 2. wol (1) of dierlijk haar (2 en 3)26.

• 2. Principe

  Uitgaande van een bekend drooggewicht van het mengsel worden de zijdevezels opgelost met behulp van zwavelzuur van 75 gewichtsprocenten 27.

  Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen. Het eventueel gecorrigeerd gewicht ervan wordt uitgedrukt in procenten van het totale drooggewicht van het mengsel. Het percentage droge zijde wordt verkregen door aftrekking.

• 3. Apparatuur en reagentia

  • 3.1. Apparatuur

    • Erlenmeyers van minstens 200 ml met ingeslepen stop.

  • 3.2. Reagentia

    • (i) 75% zwavelzuur ± 2 gewichtsprocenten.

      Bereiden door, onder afkoeling, 700 ml zwavelzuur met een dichtheid van 1,84 bij 20°C voorzichtig toe te voegen aan 350 ml gedestilleerd water. Na afkoelen tot kamertemperatuur, het volume met water op 1 liter brengen.

    • (ii) Verdund zwavelzuur: 100 ml geconcentreerd zwaveltuur met een dichtheid van 1,84 bij 20°C langzaam toevoegen aan 1 900 ml gedestilleerd water.

    • (iii) Verdunde ammonia: 200 ml geconcentreerde ammonia (dichtheid 0,880 bij 20°C) verdunnen tot 1 000 ml met gedestilleerd water.

• 4. Werkwijze

  De in deel 1, ‘Algemeen’ van de onderhavige bijlage verstrekte instructies opvolgen en als volgt te werk gaan:

  Aan het analysemonster in een erlenmeyer van minstens 200 ml met ingeslepen stop 100 ml 75% zwavelzuur per gram monster toevoegen en de erlenmeyer sluiten. Goed schudden en gedurende 30 minuten bij kamertemperatuur laten staan. Nogmaals schudden en nogmaals 30 minuten laten staan. Een laatste maal schudden en de inhoud van de erlenmeyer in de vooraf gewogen filterkroes gieten. De eventueel in de erlenmeyer achtergebleven vezels overbrengen in de filterkroes met 75% zwavelzuur. Het residu in de filterkroes achtereenvolgens wassen met 50 ml verdund zwavelzuur, 50 ml water en 50 ml verdunde ammonia. Telkens de vezels gedurende ongeveer 10 minuten in de vloeistof laten staan alvorens af te zuigen. Tenslotte spoelen met water en de vezels hierin gedurende ongeveer 30 minuten laten staan. De overmaat vloeistof afzuigen. De filterkroes met het residu drogen, afkoelen en wegen.

• 5. Berekening

  De resultaten berekenen zoals aangegeven in deel 1, ‘Algemeen’ van de onderhavige bijlage. De waarde van ‘d’ bedraagt 0,985 voor wol.

• 6. Nauwkeurigheid van de methode

  Voor een homogeen mengsel van textielvezels liggen de betronwbaarheidsgrenzen van de volgens deze methode verkregen resultaten niet hoger dan ± 1 bij een betrouwbaarheidsdrempel van 95%.

[Red: Vervallen.]

Jute en bepaalde dierlijke vezels

(Methode door middel van stikstofgehaltebepaling)

• 1. Toepassingsgebied

  Deze methode geldt, na verwijdering van alle niet-vezelbestanddelen, voor binaire mengsels van:

  • 1. jute (9).

    met

  • 2. bepaalde dierlijke vezels; deze kunnen zijn: haar (2 en 3) of wol (1) of een mengsel van haar en wol. Deze methode vindt geen toepassing op mengsels van kenmerkende textielvezels die niet-vezelbestanddelen (kleurstoffen, apprets, enz.) op basis van stikstof bevatten28.

• 2. Principe

  Men bepaalt het stikstofgehalte van het mengsel en berekent, uitgaande van dit gegeven en van het bekende gehalte aan stikstof van de twee bestanddelen, de verhouding van de bestanddelen van het mengsel.

• 3. Apparatuur en reagentia

  • 3.1. Apparatuur

    • (i) Kjeldahl-destructiekolf van 200 tot 300 ml.

    • (ii) Kjeldahl-stoomdestillatietoestel.

    • (iii) Een maatkolf van 200 ml en twee erlenmeyers van 100 ml. Buret waarmee een nauwkeurigheid van 0,05 ml mogelijk is.

  • 3.2. Reagentia

    • (i) Tolueen

    • (ii) Methanol

    • (iii) Zwavelzuur (dichtheid 1,84 bij 20°C) 29

    • (iv) Kaliumsulfaat30

    • (v) Seleniumdioxyde31

    • (vi) Oplossing van natriumhydroxyde (400 g/liter)

      400 g natriumhydroxyde oplossen in 400 tot 500 ml water en verdunnen met water tot één liter

    • (vii) Indicatormengsel, 0,1 g methylrood oplossen in 95 ml ethanol en 5 ml water en deze oplossing vermengen met 0,5 g broomkreselgroen opgelost in 475 ml ethanol en 25 ml water

    • (viii) Boorzuuroplossing, 20 g boorzuur oplossen in één liter water;

    • (ix) Zwavelzuur 0,02 N (gestelde oplossing).

• 4. Voorbehandeling van het gereduceerde monster

  De voorbehandeling beschreven in deel 1. ‘Algemeen’ van de onderhavige bijlage wordt vervangen door de volgende behandeling:

  Het luchtdroge monster in een Soxhletapparaat extraheren met behulp van een mengsel van één deel tolueen en drie delen methanol gedurende vier uur met tenminste vijf hevelingen per uur. Het monster drogen eerst aan de lucht en daarna in een droogstoof van 105 ± 3°C. Vervolgens het monster extraheren in water (50 ml/g monster) door onder terugvloeikoeling te koken gedurende 30 minuten. Filtreren, het monster terugbrengen in de kolf en de extractie herhalen met behulp van hetzelfde volume water. Filtreren, de overmaat aan water verwijderen door uitknijpen, afzuigen of centrifugeren en het monster aan de lucht drogen.

  Opmerking

  Daar tolueen en methanol giftig zijn, moeten de nodige voorzorgsmaatregelen worden getroffen.

• 5. Werkwijze

  • 5.1. Algemene instructies

    De algemene instructies gegeven in deel 1. ‘Algemeen’ van de onderhavige bijlage, wat betreft het nemen van het analysemonster, het drogen en het wegen, opvolgen.

  • 5.2. Nadere instructies

    Het analysemonster in een Kjeldahlkolf overbrengen en aan het analysemonster in de destructiekolf, dat tenminste 1 g bedraagt, in deze volgorde toevoegen: 2,5 g kaliumsulfaat, 0,1-0,2 g seleniumdioxyde en 10 ml zwavelzuur (d = 1,84).

    De kolf eerst zachtjes verwarmen tot volledige afbraak van het materiaal, daarna krachtiger tot de oplossing helder en bijna kleurloos wordt. En hierna nog 15 minuten verwarmen.

    De kolf laten afkoelen, de inhoud voorzichtig verdunnen met 10–20 ml water, afkoelen, de inhoud kwantitatief overbrengen in een maatkolf van 200 ml en met water aanvullen tot de merkstreep, waarbij de analyse-oplossing wordt verkregen.

    In een erlenmeyer van 100 ml ongeveer 20 ml boorzuuroplossing gieten en deze plaatsen onder de koeler van het Kjeldahldestilleerapparaat op zodanige wijze dat de uitloop juist beneden het oppervlak van de boorzuuroplossing komt. Breng precies 10 ml van de analyse-oplossing in de destillatiekolf, tenminste 5 ml natriumhydroxyde in de trechter brengen, de stop even oplichten en de natriumhydroxyde-oplossing langzaam in de kolf laten vloeien. Indien de analyse-oplossing en de natriumhydroxyde-oplossing neiging vertonen om twee afzonderlijke lagen te vormen, deze vermengen door voorzichtig schudden. De destillatiekolf even verwarmen en stoom in de vloeistof leiden. Ongeveer 20 ml destillaat opvangen, de erlenmeyer lager plaatsen zodat de uitloop van de koeler zich ongeveer 20 mm boven het vloeistof-oppervlak bevindt en nog een minuut langer de destillatie voortzetten. Het uiteinde van de buis spoelen met water en het spoelwater opvangen in de erlenmeyer. Deze wegnemen en vervangen door een tweede erlenmeyer die ongeveer 10 ml boorzuuroplossing bevat en vervolgens ongeveer 10 ml destillaat opvangen.

    De twee destillaten afzonderlijk titreren met zwavelzuur van 0,02 N met gebruik van het indicatormengsel. De resultaten voor beide titraties noteren. Indien het verbruik van de tweede titratie groter is dan 0,2 ml, moet de proef herhaald worden en de destillatie opnieuw worden uitgevoerd met een even grote hoeveelheid van de analyse-oplossing.

    Een blanco-bepaling uitvoeren waarbij uitsluitend gebruik wordt gemaakt van de bij de destructie en de destillatie gebruikte reagentia.

• 6. Berekening

  • 6.1. Het percentage stikstof in het droge monster als volgt berekenen:

    

    A% = percentage stikstof van het gereinigde en droge analysemonster

    V = totaal verbruik (ml) van de gestelde zwavelzuuroplossin, bij het monster

    b = totaal verbruik (ml) van de gestelde zwavelzuuroplossing bij de blanco-bepaling

    N = normaliteit van de gestelde zwavelzuuroplossing en

    W = gewicht (g) van het analysemonster in droge toestand.

  • 6.2. Uitgaande van een waarde van 0,22% voor het stikstofgehalte van jute en van 16,2% voor dierlijke vezels, welke percentages zijn uitgedrukt ten opzichte van het drooggewicht van het materiaal, wordt de samenstelling van het mengsel met behulp van de volgende formale berekend:

    

    P^A% = percentage dierlijke vezels in het monster.

• 7. Nauwkeurigheid van de methode

  Voor een homogeen mengsel van textielvezels liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens deze methode verkregen resultaten niet hoger dan ± 1 bij een betrouwbaarheidsdrempel van 95%.